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膜誘導成核及自動控制的硫脲冷卻結晶過程

發(fā)布時間:2021-12-28 14:28
  冷卻結晶是重要的提純技術,綠色環(huán)保、能耗低。傳統(tǒng)的冷卻結晶主要是通過人工添加晶種實現(xiàn)控制。但是,人工篩選晶種和后期的添加時機都需要精確控制,避免爆發(fā)成核、二次成核等現(xiàn)象導致的晶體質量下降。同時,該過程不能實現(xiàn)自動控制,嚴重限制了規(guī)模化連續(xù)生產(chǎn)。針對傳統(tǒng)冷卻結晶存在的問題,本論文以硫脲水溶液作為研究體系,建立利用中空纖維膜組件誘導成核和自動脫附的調控機制,從根本上改變了晶種添加的方式,實現(xiàn)自動添加晶種的結晶過程。該過程易于操作,損耗小,可以用于工業(yè)大規(guī)模的結晶器調控。本文首先研究兩種典型的中空纖維膜即聚四氟乙烯膜(簡稱PTFE)和聚醚砜酯膜(簡稱PES),探討兩者的界面性質和導熱性質,發(fā)現(xiàn)PTFE膜接觸角較大,粗糙度較小,根據(jù)經(jīng)典成核理論模型,可知PTFE誘導成核速率更慢。提出改進的分形理論計算導熱系數(shù),和導熱系數(shù)測量儀進行對比,誤差很小。通過膜滲透率的實驗和膜上晶體顆粒的運動行為觀測,證實晶體在膜上長大到一定尺度存在自動脫落的現(xiàn)象,脫落的晶體隨著流體輸送到結晶器中,驗證了膜誘導成核的可行性。進一步,基于對硫脲水溶液結晶的基礎數(shù)據(jù)研究,測定了硫脲的溶解度數(shù)據(jù),并擬合公式;測量了39℃的飽... 

【文章來源】:大連理工大學遼寧省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】:76 頁

【學位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
引言
1 文獻綜述
    1.1 冷卻結晶概述
        1.1.1 冷卻結晶的影響因素
        1.1.2 冷卻結晶動力學
        1.1.3 冷卻結晶過程優(yōu)化
    1.2 中空纖維膜組件及應用
        1.2.1 膜換熱器
        1.2.2 膜界面成核
    1.3 高純硫脲應用及其制備
    1.4 論文選題意義及研究內容
2 中空纖維有機膜的界面和導熱性質研究
    2.1 實驗部分
        2.1.1 實驗藥品與裝置
        2.1.2 膜材料及膜組件
        2.1.3 實驗流程及操作
    2.2 中空纖維膜的界面性質
        2.2.1 傳熱模型
        2.2.2 粗糙度和接觸角
    2.3 中空纖維膜的導熱性質
        2.3.1 分形理論研究
        2.3.2 改進分形理論計算導熱系數(shù)
        2.3.3 導熱系數(shù)對比
    2.4 利用中空纖維膜組件調控冷卻結晶過程的可行性測試
        2.4.1 滲透率實驗
        2.4.2 在膜上的吸附脫落實驗
    2.5 本章小結
3 硫脲結晶的基礎數(shù)據(jù)研究
    3.1 實驗部分
        3.1.1 實驗藥品及裝置
        3.1.2 實驗過程
    3.2 硫脲在水中溶解度的測量
        3.2.1 溶解度
        3.2.2 硫脲在水中溶解度的測量結果
    3.3 硫脲水溶液介穩(wěn)區(qū)寬度的測量
        3.3.1 介穩(wěn)區(qū)
        3.3.2 硫脲水溶液介穩(wěn)區(qū)寬度的測量結果
    3.4 硫脲水溶液的成核誘導期和表面張力的測量
        3.4.1 成核誘導的測量及對比
        3.4.2 膜界面上的成核誘導期和表面張力
    3.5 本章小結
4 膜誘導成核的冷卻結晶過程研究
    4.1 實驗部分
        4.1.1 實驗藥品及裝置
        4.1.2 實驗過程
    4.2 通過膜誘導成核的冷卻結晶
        4.2.1 兩種膜誘導成核的冷卻結晶流程
        4.2.2 兩種膜誘導成核的冷卻結晶成核速率
    4.3 結晶過程調控的對比
        4.3.1 工藝調控過程對比
        4.3.2 成核過程溫度變化對比
        4.3.3 晶體產(chǎn)品的對比
    4.4 本章小結
結論
創(chuàng)新點與展望
參考文獻
攻讀碩士學位期間發(fā)表學術論文情況
致謝


【參考文獻】:
期刊論文
[1]硫脲及其席夫堿衍生物合成與應用研究進展[J]. 石治川,趙志剛,劉興利,李暉.  化學研究與應用. 2020(01)
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[3]硫脲增強苯并三氮唑對Cu的防腐作用研究[J]. 莊華建,王禪,何福峰,宋啟軍.  腐蝕科學與防護技術. 2019(06)
[4]不同溫度和冷卻速率下高溫灰渣的結晶行為[J]. 汪達,王倩,張建勝.  化工學報. 2018(05)
[5]過氧化物/硫脲類復合硫化體系對氯化聚乙烯橡膠物理機械性能的影響[J]. 王艷,馬聞駿.  橡塑資源利用. 2017(04)
[6]LLM-105在二甲基亞砜中的結晶介穩(wěn)區(qū)研究[J]. 布汝朋,周小清,李洪珍,于雁武.  含能材料. 2017(06)
[7]生物基尼龍56的非等溫結晶性能研究[J]. 吳田田,王學利,俞建勇,黃莉茜,高宇,張若楠,胡紅梅,李乃強.  紡織導報. 2017(05)
[8]不同降溫速率下棕櫚仁油結晶特性的對比分析[J]. 黨樂平,李帥,張虹,司耀彬,王占忠.  化學工業(yè)與工程. 2017(06)
[9]降溫速率對硫酸鈉溶液晶體析出影響的試驗研究[J]. 萬旭升,賴遠明.  冰川凍土. 2016(02)
[10]HMX在γ-丁內酯中結晶介穩(wěn)特性研究[J]. 李文鵬,廖寧,段曉惠,程敏敏.  含能材料. 2016(02)

碩士論文
[1]人字形排布的矩形微槽平板上液膜流動及換熱特性研究[D]. 楊立.西南科技大學 2019
[2]凝膠涂覆法制備PVDF中空纖維換熱管及其強化傳熱性能的研究[D]. 柴葉霞.天津工業(yè)大學 2019
[3]硫脲類稀土配合物的合成、結構及表征[D]. 胡航娜.南昌大學 2017



本文編號:3554222

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