木質(zhì)素接枝聚乳酸的結(jié)構(gòu)與功能研究
發(fā)布時間:2021-11-27 16:32
聚乳酸(PLA)是目前環(huán)境友好高分子材料中最為重要的可生物降解聚合物之一,具有良好可生物降解性和生物相容性。然而,由于其較慢的結(jié)晶速率、較差的耐熱性和較差抗紫外線性能等缺點限制了其應用。物理共混是一種簡便而又實用的方法來實現(xiàn)聚乳酸性能的提升,因此,改性劑的選擇就顯得尤為重要。木質(zhì)素是自然界第二大豐富的天然大分子,具有一定的耐熱性、抗菌活性和抗紫外線的性能,但其作為改性劑填料在聚酯基體分散程度差從而難以發(fā)揮改性效果。通過合成木質(zhì)素接枝聚乳酸的方法,可以改善木質(zhì)素在聚乳酸中的分散性,若接枝的聚乳酸為右旋聚乳酸(PDLA)還可能引入立構(gòu)復合晶,進一步改善其結(jié)晶性能。本論文工作主要采用烷基化木質(zhì)素接枝右旋聚乳酸,再將其作為改性劑與左旋聚乳酸共混,研究改性劑本身及其共混物的熱性能、結(jié)晶性能以及降解性能,闡明結(jié)構(gòu)與性能間的關系。具體工作內(nèi)容如下:1、為改善木質(zhì)素在聚乳酸基體中的分散性,利用一溴代正十二烷對木質(zhì)素進行烷基化反應,得到烷基化木質(zhì)素,再以其為引發(fā)劑,開環(huán)聚合右旋丙交酯合成出一系列組分可控的木質(zhì)素接枝右旋聚乳酸(LGPDn)。2、研究不同分子量LGPDn的溶解性、抗紫外能力、熱穩(wěn)定性、結(jié)晶...
【文章來源】:北京化工大學北京市 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:93 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖14木質(zhì)素羥基功能化的化學反應??
?北京化工大學碩士學位論文???2.3結(jié)果與討論??2.3.1木質(zhì)素羥基含量的分析??研宄木質(zhì)素的羥基含量以便知曉其活性基團的定量,在對其進行化學改性時,明??確相關試劑的用量,確保下一步反應的完全進行。圖2-3是乙;举|(zhì)素的屮NMR??譜圖,經(jīng)過乙;磻,木質(zhì)素分子結(jié)構(gòu)上的活潑氫芳香族酚羥基和脂肪族醇羥基??可以在核磁譜圖中定位,并能于其他基團明確區(qū)分開,以便于計算木質(zhì)素羥基含量。??ningilJ〇^\??HH?°?〇??U?夕丨丨gnin??7?6?5?4?3?2?1??Chemical?Shift?/?ppm??圖2-3乙;举|(zhì)素的1HNMR譜圖??Fig.?2-3?NMR?spectrum?of?acetylated?lignin??從圖2-3可見,化學位移在1.26?ppm的a峰可歸屬于木質(zhì)素分子結(jié)構(gòu)側(cè)鏈上的次??甲基氫原子的吸收峰,化學位移在2.06?ppm的b峰歸屬于木質(zhì)素分子結(jié)構(gòu)中的醇羥基??乙酸酯氫原子的吸收峰,c峰化學位移在2.29?ppm,其歸屬于木質(zhì)素的酚羥基乙;??反應接上的乙酸酯氧原子的吸收峰,化學位移在3.8]?ppm、6.96?ppm可分別歸屬于木??質(zhì)素特征峰甲氧基吸收峰和苯環(huán)上氫原子吸收峰。根據(jù)核磁譜圖中木質(zhì)素羥基乙;??后的吸收峰與內(nèi)標物吸收峰的積分面積確定木質(zhì)素中羥基的總含量,具體如下式式??(2-1):??=?3A/:?12Ntms?式(2-1)??其中S為總羥基乙酰化后吸收峰的積分面積,STMS為內(nèi)標物吸收峰積分面積,N??18??
?北京化工大學碩士學位論文???一?乙敵木質(zhì)素???質(zhì)素??J^A??25?26?27?28?29?30?31?32?33??Elution?time?/?min??圖2-7乙;举|(zhì)素和烷基化木質(zhì)素的GPC譜圖??Fig.?2-7?GPC?spectrum?of?acetylated?lignin?and?alkylated?lignin??從圖2-7可看出烷基化木質(zhì)素分子量分布較寬,分子量較高于乙;举|(zhì)素,通??過計算烷基鏈的分子量和乙;肿恿,明顯烷基鏈的分子量更高,圖中的結(jié)果與計??算結(jié)果相符,也可證實烷基化反應成功。??2.4本章小結(jié)??本章主要是對實驗所需樣品改性修飾,主要工作如下:??(1)通過酸析法提純木質(zhì)素,然后將木質(zhì)素乙;,通過核磁譜圖測定其活性??官能團羥基含量,了解木質(zhì)素結(jié)構(gòu),便于下一步反應。??(2)以異丙醇溶液為溶劑,堿性條件下用一溴代正十二烷修飾所提純的木質(zhì)素,??以烷基化反應改性木質(zhì)素為烷基化木質(zhì)素,通過核磁磷譜、核磁氫譜、ATR-FTIR及??GPC分析表征所改性木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)及分子量分布,證實烷基化反應成功,得到了所預??期結(jié)構(gòu)的改性木質(zhì)素。??22??
【參考文獻】:
期刊論文
[1]基于共聚焦顯微拉曼光譜的毛竹細胞結(jié)構(gòu)和成分研究[J]. 李曉麗,周斌雄,張怡,姚炎明,何勇. 光譜學與光譜分析. 2016(02)
[2]紅外光譜技術(shù)快速預測楊木中木質(zhì)素含量的研究[J]. 麻馨月. 林產(chǎn)工業(yè). 2015(11)
[3]木質(zhì)素結(jié)構(gòu)分析方法研究進展[J]. 武小芬,蘇小軍,陳亮,陳靜萍,王克勤. 可再生能源. 2015(02)
[4]聚乳酸改性研究進展[J]. 朱茂電,戚亞光. 廣東化工. 2010(03)
[5]生物降解聚合物的研究和產(chǎn)業(yè)化進展及展望[J]. 李孝紅,袁明龍,郝建原,周紹兵,鄧先模,黃志鏜. 高分子通報. 2008(08)
[6]基于熱紅聯(lián)用分析的木質(zhì)素熱裂解動力學研究[J]. 姚燕,王樹榮,鄭赟,駱仲泱,岑可法. 燃燒科學與技術(shù). 2007(01)
[7]生物可降解聚乳酸的改性及其應用研究進展[J]. 曹燕琳,尹靜波,顏世峰. 高分子通報. 2006(10)
[8]可生物降解聚合物的現(xiàn)狀及生物降解性研究[J]. 那天海,宋春雷,莫志深. 功能高分子學報. 2003(03)
[9]生物降解聚合物的研究概況及應用前景[J]. 肖荔人. 福建化工. 2001(03)
本文編號:3522664
【文章來源】:北京化工大學北京市 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:93 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖14木質(zhì)素羥基功能化的化學反應??
?北京化工大學碩士學位論文???2.3結(jié)果與討論??2.3.1木質(zhì)素羥基含量的分析??研宄木質(zhì)素的羥基含量以便知曉其活性基團的定量,在對其進行化學改性時,明??確相關試劑的用量,確保下一步反應的完全進行。圖2-3是乙;举|(zhì)素的屮NMR??譜圖,經(jīng)過乙;磻,木質(zhì)素分子結(jié)構(gòu)上的活潑氫芳香族酚羥基和脂肪族醇羥基??可以在核磁譜圖中定位,并能于其他基團明確區(qū)分開,以便于計算木質(zhì)素羥基含量。??ningilJ〇^\??HH?°?〇??U?夕丨丨gnin??7?6?5?4?3?2?1??Chemical?Shift?/?ppm??圖2-3乙;举|(zhì)素的1HNMR譜圖??Fig.?2-3?NMR?spectrum?of?acetylated?lignin??從圖2-3可見,化學位移在1.26?ppm的a峰可歸屬于木質(zhì)素分子結(jié)構(gòu)側(cè)鏈上的次??甲基氫原子的吸收峰,化學位移在2.06?ppm的b峰歸屬于木質(zhì)素分子結(jié)構(gòu)中的醇羥基??乙酸酯氫原子的吸收峰,c峰化學位移在2.29?ppm,其歸屬于木質(zhì)素的酚羥基乙;??反應接上的乙酸酯氧原子的吸收峰,化學位移在3.8]?ppm、6.96?ppm可分別歸屬于木??質(zhì)素特征峰甲氧基吸收峰和苯環(huán)上氫原子吸收峰。根據(jù)核磁譜圖中木質(zhì)素羥基乙;??后的吸收峰與內(nèi)標物吸收峰的積分面積確定木質(zhì)素中羥基的總含量,具體如下式式??(2-1):??=?3A/:?12Ntms?式(2-1)??其中S為總羥基乙酰化后吸收峰的積分面積,STMS為內(nèi)標物吸收峰積分面積,N??18??
?北京化工大學碩士學位論文???一?乙敵木質(zhì)素???質(zhì)素??J^A??25?26?27?28?29?30?31?32?33??Elution?time?/?min??圖2-7乙;举|(zhì)素和烷基化木質(zhì)素的GPC譜圖??Fig.?2-7?GPC?spectrum?of?acetylated?lignin?and?alkylated?lignin??從圖2-7可看出烷基化木質(zhì)素分子量分布較寬,分子量較高于乙;举|(zhì)素,通??過計算烷基鏈的分子量和乙;肿恿,明顯烷基鏈的分子量更高,圖中的結(jié)果與計??算結(jié)果相符,也可證實烷基化反應成功。??2.4本章小結(jié)??本章主要是對實驗所需樣品改性修飾,主要工作如下:??(1)通過酸析法提純木質(zhì)素,然后將木質(zhì)素乙;,通過核磁譜圖測定其活性??官能團羥基含量,了解木質(zhì)素結(jié)構(gòu),便于下一步反應。??(2)以異丙醇溶液為溶劑,堿性條件下用一溴代正十二烷修飾所提純的木質(zhì)素,??以烷基化反應改性木質(zhì)素為烷基化木質(zhì)素,通過核磁磷譜、核磁氫譜、ATR-FTIR及??GPC分析表征所改性木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)及分子量分布,證實烷基化反應成功,得到了所預??期結(jié)構(gòu)的改性木質(zhì)素。??22??
【參考文獻】:
期刊論文
[1]基于共聚焦顯微拉曼光譜的毛竹細胞結(jié)構(gòu)和成分研究[J]. 李曉麗,周斌雄,張怡,姚炎明,何勇. 光譜學與光譜分析. 2016(02)
[2]紅外光譜技術(shù)快速預測楊木中木質(zhì)素含量的研究[J]. 麻馨月. 林產(chǎn)工業(yè). 2015(11)
[3]木質(zhì)素結(jié)構(gòu)分析方法研究進展[J]. 武小芬,蘇小軍,陳亮,陳靜萍,王克勤. 可再生能源. 2015(02)
[4]聚乳酸改性研究進展[J]. 朱茂電,戚亞光. 廣東化工. 2010(03)
[5]生物降解聚合物的研究和產(chǎn)業(yè)化進展及展望[J]. 李孝紅,袁明龍,郝建原,周紹兵,鄧先模,黃志鏜. 高分子通報. 2008(08)
[6]基于熱紅聯(lián)用分析的木質(zhì)素熱裂解動力學研究[J]. 姚燕,王樹榮,鄭赟,駱仲泱,岑可法. 燃燒科學與技術(shù). 2007(01)
[7]生物可降解聚乳酸的改性及其應用研究進展[J]. 曹燕琳,尹靜波,顏世峰. 高分子通報. 2006(10)
[8]可生物降解聚合物的現(xiàn)狀及生物降解性研究[J]. 那天海,宋春雷,莫志深. 功能高分子學報. 2003(03)
[9]生物降解聚合物的研究概況及應用前景[J]. 肖荔人. 福建化工. 2001(03)
本文編號:3522664
本文鏈接:http://sikaile.net/projectlw/hxgylw/3522664.html
最近更新
教材專著