陜西中低溫煤焦油的分離與分析
發(fā)布時(shí)間:2021-11-11 10:55
中低溫煤焦油是生產(chǎn)“半焦”的主要副產(chǎn)品。從中低溫煤焦油中分離出的有機(jī)化學(xué)品,尤其是縮合芳香族化合物具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。從中低溫煤焦油中分離盡可能多的縮合芳香族化合物純品是煤焦化產(chǎn)品高值化利用需要開發(fā)的關(guān)鍵技術(shù)。本文通過兩種路徑對陜西中低溫煤焦油(M/LTCTSX)進(jìn)行分離,第一種路徑通過分級萃取、中壓制備色譜分離和柱層析分離,對M/LTCTSX的族組分定向分離并進(jìn)一步精細(xì)分離出部分有機(jī)化合物純品。以多種離子源的高分辨率質(zhì)譜重點(diǎn)關(guān)注由于受到傳統(tǒng)分析方法限制而被忽略的有機(jī)組分,在分子水平上更為全面地揭示中低溫煤焦油中化合物的組成分布。第二種路徑通過溶劑萃取定向分離M/LTCTSX的族組分,借助高斯計(jì)算分析了溶劑萃取中的氫鍵作用。以石油醚,甲醇分級萃取M/LTCTSX,并用FTIR和GC/MS分析各級萃取物。石油醚萃取的總收率為83.7%,甲醇為8.7%。石油醚萃取物以烴類化合物為主,含量達(dá)到60.41%,甲醇萃取物以含雜原子化合物為主,含量達(dá)91.93%。利用GC×GC/TOF-MS和ESI Orbit...
【文章來源】:中國礦業(yè)大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:160 頁
【學(xué)位級別】:博士
【部分圖文】:
M/LTCTsx溶劑萃取分離中小試裝置圖
圖 3–12 M/LTCTSX的 GC×GC/TOF-MS 2D 色譜圖Figure 3–12 2D chromatogram of M/LTCTSXby GC×GC/TOF-MS analysis010203040脂肪烴芳酚 酮類 醇類 呋喃 醚類醛類 酸酯占噸RC(%)芳烴 NCOCs SCOCs圖 3–13 GC×GC/TOF-MS 分析 M/LTCTSX的族組分分布Figure 3–13 Distribution of group components in M/LTCTSXby GC×GC/TOF-MS analysis如圖 3-13 和表 3-14 所示,M/LCTSX中脂肪烴的含量較高,達(dá) 23.67%。如圖 3-14 脂肪烴
圖 3-38 GC/MS、GC×GC/TOF-MS 和 ESI Orbitrap MS 檢測到 M/LTCTSX中的化合物Figure 3-38 Compounds identified using GC/MS、GC×GC/TOF-MS and ESI Orbitrap MS in M/LTCTSX3.3 甲醇不溶物的分析(Analysis of Insoluble in ME)3.3.1FTIR 分析FTIR 光譜是煤焦油研究領(lǐng)域的重要分析手段,它主要用來分析煤焦油中化合物的官能團(tuán)的分布情況。光度透8542PEMEPITCH
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]中低溫煤焦油重油正庚烷萃余物的反應(yīng)(甲醛)分離與分析[J]. 馮新娟,閔小建,鄭化安,樊英杰,李亞波,孔祥璽,萬沖,孫鳴,馬曉迅. 燃料化學(xué)學(xué)報(bào). 2018(01)
[2]大氣壓光電離質(zhì)譜分析霍林郭勒褐煤中的有機(jī)質(zhì)[J]. 于亞如,樊星,趙云鵬,曹景沛,康士剛,魏賢勇. 分析化學(xué). 2017(07)
[3]煤焦油萃取分離及產(chǎn)品性質(zhì)[J]. 李宇,喬海燕,石薇薇,韓冬云,曹祖賓. 石油煉制與化工. 2017(03)
[4]絡(luò)合法高效分離煤基粗酚中的間/對甲酚[J]. 黃園園,周升,李永倫,張德祥. 石油化工. 2016(12)
[5]磷酸基咪唑離子液體脫除煤焦油柴油餾分中的氮化物[J]. 蘇曉琳,宋軍,楊敬一,徐心茹. 化工進(jìn)展. 2016(04)
[6]超聲萃取中低溫煤焦油輕質(zhì)油中酚類化合物研究[J]. 高平強(qiáng),喬再立,張巖,盧翠英. 潔凈煤技術(shù). 2016(02)
[7]沉淀法回收生物油高溫餾分中的酚類物質(zhì)[J]. 趙欣,李凱,李明,馬善為,朱錫鋒. 燃料化學(xué)學(xué)報(bào). 2016(02)
[8]神木中低溫煤焦油酚類物質(zhì)的分離與利用[J]. 鄭仲,于英民,胡讓,李青松. 煤炭轉(zhuǎn)化. 2016(01)
[9]低溫煤焦油組分分離及分析[J]. 陳雪,朱來福,劉書林,王文婷,楊樺. 燃料與化工. 2015(04)
[10]低共熔法萃取分離油酚混合物過程中油的夾帶[J]. 王震,侯玉翠,任樹行,孔潔,吳衛(wèi)澤. 化工學(xué)報(bào). 2015(S1)
碩士論文
[1]陜北中低溫煤焦油中酚類化合物的提取研究[D]. 劉巧霞.西北大學(xué) 2010
本文編號:3488733
【文章來源】:中國礦業(yè)大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:160 頁
【學(xué)位級別】:博士
【部分圖文】:
M/LTCTsx溶劑萃取分離中小試裝置圖
圖 3–12 M/LTCTSX的 GC×GC/TOF-MS 2D 色譜圖Figure 3–12 2D chromatogram of M/LTCTSXby GC×GC/TOF-MS analysis010203040脂肪烴芳酚 酮類 醇類 呋喃 醚類醛類 酸酯占噸RC(%)芳烴 NCOCs SCOCs圖 3–13 GC×GC/TOF-MS 分析 M/LTCTSX的族組分分布Figure 3–13 Distribution of group components in M/LTCTSXby GC×GC/TOF-MS analysis如圖 3-13 和表 3-14 所示,M/LCTSX中脂肪烴的含量較高,達(dá) 23.67%。如圖 3-14 脂肪烴
圖 3-38 GC/MS、GC×GC/TOF-MS 和 ESI Orbitrap MS 檢測到 M/LTCTSX中的化合物Figure 3-38 Compounds identified using GC/MS、GC×GC/TOF-MS and ESI Orbitrap MS in M/LTCTSX3.3 甲醇不溶物的分析(Analysis of Insoluble in ME)3.3.1FTIR 分析FTIR 光譜是煤焦油研究領(lǐng)域的重要分析手段,它主要用來分析煤焦油中化合物的官能團(tuán)的分布情況。光度透8542PEMEPITCH
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]中低溫煤焦油重油正庚烷萃余物的反應(yīng)(甲醛)分離與分析[J]. 馮新娟,閔小建,鄭化安,樊英杰,李亞波,孔祥璽,萬沖,孫鳴,馬曉迅. 燃料化學(xué)學(xué)報(bào). 2018(01)
[2]大氣壓光電離質(zhì)譜分析霍林郭勒褐煤中的有機(jī)質(zhì)[J]. 于亞如,樊星,趙云鵬,曹景沛,康士剛,魏賢勇. 分析化學(xué). 2017(07)
[3]煤焦油萃取分離及產(chǎn)品性質(zhì)[J]. 李宇,喬海燕,石薇薇,韓冬云,曹祖賓. 石油煉制與化工. 2017(03)
[4]絡(luò)合法高效分離煤基粗酚中的間/對甲酚[J]. 黃園園,周升,李永倫,張德祥. 石油化工. 2016(12)
[5]磷酸基咪唑離子液體脫除煤焦油柴油餾分中的氮化物[J]. 蘇曉琳,宋軍,楊敬一,徐心茹. 化工進(jìn)展. 2016(04)
[6]超聲萃取中低溫煤焦油輕質(zhì)油中酚類化合物研究[J]. 高平強(qiáng),喬再立,張巖,盧翠英. 潔凈煤技術(shù). 2016(02)
[7]沉淀法回收生物油高溫餾分中的酚類物質(zhì)[J]. 趙欣,李凱,李明,馬善為,朱錫鋒. 燃料化學(xué)學(xué)報(bào). 2016(02)
[8]神木中低溫煤焦油酚類物質(zhì)的分離與利用[J]. 鄭仲,于英民,胡讓,李青松. 煤炭轉(zhuǎn)化. 2016(01)
[9]低溫煤焦油組分分離及分析[J]. 陳雪,朱來福,劉書林,王文婷,楊樺. 燃料與化工. 2015(04)
[10]低共熔法萃取分離油酚混合物過程中油的夾帶[J]. 王震,侯玉翠,任樹行,孔潔,吳衛(wèi)澤. 化工學(xué)報(bào). 2015(S1)
碩士論文
[1]陜北中低溫煤焦油中酚類化合物的提取研究[D]. 劉巧霞.西北大學(xué) 2010
本文編號:3488733
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