苯甲酸異丁酯是一種無色油狀液體化合物,具有清甜帶澀的琥珀香,略帶玫瑰花香,常應(yīng)用于日化產(chǎn)品中以提高其香氣。苯甲酸異丁酯的制備方法主要采用苯甲酸和異丁醇在濃硫酸存在下酯化為主,但濃硫酸具有強污染、腐蝕性,這使得苯甲酸異丁酯的合成具有諸多不利之處。因而尋找酯化反應(yīng)新型催化劑的研究近年來十分活躍。此外,近年來,金屬有機骨架材料（MOFs）因具有高比表面積、高孔隙率等優(yōu)點,已成為多個領(lǐng)域的研究熱點,以MOFs為“核”將其改性為核殼結(jié)構(gòu)材料具有很大的研究價值。因此,本文設(shè)計制備了一種以TiO2為“殼”、MOFs材料Cu-BTC為“核”的新型核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合微球TiO2/Cu-BTC,探究了合成條件對該微球核殼結(jié)構(gòu)形成的影響,并研究了其在香料苯甲酸異丁酯的催化合成及其它化工領(lǐng)域中的應(yīng)用。主要研究內(nèi)容如下:（1）成功制備了核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合微球Ti02/Cu-BTC,考察了堿種類、醇溶劑種類、鈦源加入量、反應(yīng)溫度、氨水加入量等合成條件對TiO2/Cu-BTC復(fù)合微球形貌的影響,并用場發(fā)射掃描電鏡、透射電鏡、能譜、X-射線衍射、N2吸附/脫附、X-射線光電子能譜分析等多種手段對其進行了表征。（2）以TiO2/C... 

【文章來源】：北京林業(yè)大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：54 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２－ｌＣｕ－ＢＴＣ?（ａ）和Ｔｉ〇２／Ｃｕ－ＢＴＣ?（ｂ）的掃描電鏡圖及Ｔｉ〇２／Ｃｕ－ＢＴＣ的形成過程圖ｃ－ｈ?（ｌｈ，??３ｈ，?６ｈ，?８ｈ，?１２ｈ，?２４ｈ）??Ｆｉｇ．２－１?ＦＥＳＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?Ｃｕ－ＢＴＣ?（ａ）?ａｎｄ?Ｔｉ〇２／Ｃｕ－ＢＴＣ?（ｂ）?ａｎｄ?ｉｍａｇｅｓ?ｉｎ?ｆｏｒｍａｔｉｏｎ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｏｆ??Ｔｉ０２／Ｃｕ－ＢＴＣ?ｃ－ｈ?（ｌｈ，?３ｈ，?６ｈ，?８ｈ，?１２ｈ，?２４ｈ?

Ｆｉｇ．２－２?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?Ｃｕ－ＢＴＣ?（ａ）?ａｎｄ?Ｔｉ〇２／Ｃｕ－ＢＴＣ?（ｂ）??分別用掃描電鏡和透射電鏡的能譜觀察了?Ｔｉ０２／Ｃｕ－ＢＴＣ納米微球的元素分布，??結(jié)果如圖２－３所不。圖ｂ、ｅ和ｃ、ｆ分別表不１＂掃描電鏡和透射電鏡下元素Ｃｕ和Ｔｉ??的分布，由圖可以看出合成的納米微球中同時含有Ｃｕ和Ｔｉ元素。再由高分辨透射電??鏡觀察其表面結(jié)構(gòu)（ｇ），由圖可以看出Ｔｉ０２均勻包裹在Ｃｕ－ＢＴＣ表面，厚度大約為??５０?ｎｍ。圖ｈ表明ＴｉＣｂ／Ｃｕ－ＢＴＣ表面Ｃｕ、Ｔｉ元素含量分別為０．３５％和３．０６％。??１４??

２．４＿３?Ｘ－射線衍射的表征??為了檢測Ｃｕ－ＢＴＣ和ＴｉＣｂ／Ｃｕ－ＢＴＣ的晶體結(jié)構(gòu)，采用Ｘ－射線衍射儀進行測試。??如圖２－４，第一條曲線代表Ｃｕ－ＢＴＣ的Ｘ－射線衍射圖，第二條曲線代表Ｔｉ０２／Ｃｕ－ＢＴＣ??的Ｘ－射線衍射圖，由圖可以看出，Ｃｕ－ＢＴＣ在１１．８°、１３．７°、１９．２°有對應(yīng)于Ｃｕ－ＢＴＣ??（２２０）、（２２２）、（５１１）晶面的衍射峰（Ｗａｎｇ?Ｆ，２０１６），證明成功合成了?Ｃｕ－ＢＴＣ晶體。??在ＴｉＣｈ／Ｃｕ－ＢＴＣ的衍射曲線中，Ｃｕ－ＢＴＣ相在５－５０°范圍內(nèi)的衍射峰變?nèi)踝儗捔�，這??可能是由于Ｔｉ０２表面的非晶體化導(dǎo)致結(jié)晶度下降，與高分辨透射電鏡的結(jié)果（圖２－??３ｇ）?—致。因此，Ｔｉ〇２／Ｃｕ－ＢＴＣ除了非晶態(tài)Ｔｉ０２殼層的寬峰外沒有其他晶相的峰（Ｌｉ??Ｗ．?２０１３）�？傊�，很難找到鈦氧化物的衍射峰，這說明鈦氣化物分布均勻（Ｋｕｗａｈａｒａ??Ｙ，?２０１６），與ＥＤＳ的結(jié)果相符。??１５??


本文編號：3484700