環(huán)氧樹脂（EP）以其成本低、固化工藝簡單、具有良好絕緣性和優(yōu)異的耐化學腐蝕性等優(yōu)點而被證明是最重要的熱固性樹脂之一。目前,EP已被廣泛用作粘合劑、復合材料和涂料等領域。然而,EP具有高度可燃性,且在燃燒過程中會產生大量的有毒氣體,對人類安全和環(huán)境會造成嚴重損害。因此,設計開發(fā)高效阻燃劑以提高EP的耐火性和抑煙性是至關重要的。近期,金屬-有機骨架材料（Metal-Organic Frameworks,MOFs）因其高度的可設計性在阻燃應用中開始受到關注,然而單一的MOF材料阻燃性能往往有限,如何充分利用MOF材料優(yōu)勢,最大限度提升其性能是需要研究的問題。本論文針對EP阻燃應用,設計了新型離子液體（Ionic Liquid,IL）,結合IL和MOF的優(yōu)勢,制備了IL@MOF復合材料,并對材料結構進行了表征,進一步測定了IL@MOF對EP的阻燃性能、抑煙性能及力學性能的影響,系統(tǒng)分析了IL@MOF對EP的作用機理。主要內容如下:1.基于-NH₂與EP的相互作用,MOF骨架結構的成炭隔熱效應,選用NH₂-MIL-101（Al）為MOF材料。同時,設計... 

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【學位級別】：碩士

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IL@NH2-MIL-101(Al)的合成示意圖

河北大學碩士學位論文18來自于咪唑環(huán)中的碳共振峰信號出現(xiàn)在136.8、123.8和122.2ppm處；位于46.0ppm處的碳信號則與N-甲基咪唑的甲基有關；而且位于36.0、35.7和27.6ppm處的碳共振峰主要歸因于丙基基團。此外，在圖2-3（b）中可以觀察到所有的特征氫共振峰。在3.91ppm（3H）處的化學位移主要與N-甲基咪唑中的甲基有關；在9.35、7.91、7.83ppm（1H）處的信號則歸因于咪唑環(huán)；在8.11、4.39、2.86和2.18ppm（2H）處的化學位移則來源于丙胺基團。這些結果直接表明成功合成了[NH2C3bim][Br]。圖2-3.[NH2C3bim][Br]的（a）13CNMR圖譜和（b）1HNMR圖譜然后，對得到的[NH2C3bim][Br]進行再設計。一方面，將溴離子與無機酸根離子進行交換，得到含有阻燃元素P和Mo的磷鉬酸基咪唑鹽[NH2C3bim][PMoA]；另一方面，在[NH2C3bim][PMoA]中的氨基基團具有很高的化學活性，存在活性位點，可以與二苯基次磷酰氯中的-Cl基團發(fā)生取代反應，從而合成得到了最終含有阻燃元素P、N的新型IL。2.3.2NH2-MIL-101(Al)及IL@NH2-MIL-101(Al)的結構與性能（1）化學結構利用FT-IR分別對IL、NH2-MIL-101(Al)和IL@NH2-MIL-101(Al)的化學鍵進行了分析，結果如圖2-4所示。從圖中可以看出，對于NH2-MIL-101(Al)來說，在3495cm-1處的吸收峰代表著有機配體中-NH2的不對稱和對稱拉伸振動峰；在1686cm-1和1336cm-1處的特征峰分別代表了N-H振動峰和芳香環(huán)中典型的C-H拉伸振動峰。此外，對于IL@NH2-MIL-101(Al)來說，在950cm-1處以及1259cm-1處出現(xiàn)了新的特征吸附峰，其主要歸因于來自IL中的P-N拉伸振動和-P=O振動峰。而且，在1125cm-1處代表的-

第二章含磷氮離子液體@NH2-MIL-101(Al)復合材料的合成19Mo=O振動峰也表明了含磷氮離子液體中存在磷鉬酸根離子。最后，從FT-IR譜圖中也可看出NH2-MIL-101(Al)的特征峰在IL@NH2-MIL-101(Al)的紅外光譜中變化不大，表明了IL的加入并沒有改變NH2-MIL-101(Al)的結構。此外，從側面上也說明了IL、NH2-MIL-101(Al)及IL@NH2-MIL-101(Al)材料制備成功。圖2-4IL、NH2-MIL-101(Al)及IL@NH2-MIL-101(Al)的FTIR譜圖（2）晶體結構圖2-5IL、NH2-MIL-101(Al)及IL@NH2-MIL-101(Al)的XRD譜圖圖2-5為IL、NH2-MIL-101(Al)及IL@NH2-MIL-101(Al)的XRD譜圖。從XRD譜圖中可以看出，各個特征峰都具有相對較高的衍射強度。而且NH2-MIL-101(Al)的結構與文獻中報道的基本一致[43]，沒有其它的雜質峰，表明成功制備了NH2-MIL-101(Al)。IL@NH2-MIL-101(Al)與NH2-MIL-101(Al)的特征峰幾乎相同，表明在原位結晶過程中，

【參考文獻】：
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