磺酸型硅基固體酸的制備及應(yīng)用研究
發(fā)布時(shí)間:2021-10-09 17:50
在傳統(tǒng)化學(xué)工業(yè)中,目前大多選用液體酸來(lái)作為酸催化劑,但液體酸存在著腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境、后續(xù)處理繁瑣等問(wèn)題,為了改善這些缺陷,人們嘗試開(kāi)發(fā)活性高、穩(wěn)定性好、易分離的固體酸來(lái)替代傳統(tǒng)液體酸。具有高孔隙率、強(qiáng)穩(wěn)定性的SiO2常被用作固體酸的載體,制備出的固體酸有著良好的催化活性。為了進(jìn)一步開(kāi)發(fā)新型的硅基固體酸,本文以溶膠凝膠法合成的SiO2微球、磁性SiO2為載體,通過(guò)浸漬和接枝手段進(jìn)行酸性改性,制備了一系列硅基固體酸,研究了制備條件對(duì)固體酸催化性能的影響,并探討了其在己二酸酯類增塑劑合成中的應(yīng)用情況。主要成果如下:1.以正硅酸四乙酯為硅源,采用溶膠凝膠法制備了SiO2微球,討論了氨水、水、TEOS、乙醇濃度以及反應(yīng)溫度對(duì)SiO2微球形貌結(jié)構(gòu)的影響。研究結(jié)果表明,隨著氨水濃度的增加,SiO2微球粒徑逐漸增大、球形度變好、分散性較好;隨著水用量的增加,SiO2微球的粒徑也略微增大;隨著TEOS濃度逐漸增加,SiO2微球也...
【文章來(lái)源】:武漢科技大學(xué)湖北省
【文章頁(yè)數(shù)】:85 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 文獻(xiàn)綜述
1.1 SiO_2 微球的合成
1.1.1 溶膠凝膠法
1.1.2 氣相法
1.1.3 沉淀法
1.1.4 微乳液法
1.1.5 其他方法
1.2 磁性SiO_2 的合成
1.2.1 溶膠凝膠法
1.2.2 微乳液法
1.2.3 其他方法
1.3 磺酸型硅基固體酸的合成及應(yīng)用
1.3.1 固體酸的制備
1.3.2 固體酸的應(yīng)用
1.4 己二酸二丁酯的研究
1.5 研究?jī)?nèi)容及意義
1.5.1 研究背景及意義
1.5.2 研究主要內(nèi)容
第2章 SiO_2 微球的制備研究
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)
2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
2.2.3 SiO_2 微球的制備
2.2.4 表征及分析方法
2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
2.3.1 氨水對(duì)SiO_2 微球的影響
2.3.2 水對(duì)SiO_2 微球的影響
2.3.3 TEOS對(duì) SiO_2 微球的影響
2.3.4 乙醇對(duì)SiO_2 微球的影響
2.3.5 溫度對(duì)SiO_2 微球的影響
2.4 本章小結(jié)
第3章 浸漬法制備磺酸型SiO_2 固體酸
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)
3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
3.2.3 表征及分析方法
3.2.4 磺酸型SiO_2 微球固體酸的制備
3.2.5 固體酸酸量及酯化率的測(cè)定
3.2.6 己二酸二丁酯的合成反應(yīng)及酯化率的測(cè)定
3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
3.3.1 紅外分析
3.3.2 XRD分析
3.3.3 熱重分析
3.3.4 SiO_2 微球?qū)杌腆w酸酸性的影響
3.3.5 反應(yīng)條件對(duì)硅基固體酸酸量和酯化率的影響
3.3.6 硅基固體酸催化劑催化性能的研究分析
3.4 本章小結(jié)
第4章 接枝法制備磺酸型SiO_2 固體酸
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)
4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
4.2.3 接枝型SiO_2 微球固體酸的制備
4.2.4 固體酸酸量及酯化率的測(cè)定
4.2.5 己二酸二丁酯的合成反應(yīng)及酯化率的測(cè)定
4.2.6 表征及分析方法
4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
4.3.1 紅外分析
4.3.2 XRD分析
4.3.3 熱重分析
4.3.4 反應(yīng)條件對(duì)硅基固體酸酸量和酯化率的影響
4.3.5 硅基固體酸催化劑催化性能的研究分析
4.4 本章小結(jié)
第5章 磁性硅基固體酸的制備
5.1 引言
5.2 實(shí)驗(yàn)
5.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
5.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
5.2.3 磁性硅基固體酸的制備
5.2.4 固體酸酸量及酯化率的測(cè)定
5.2.5 己二酸二丁酯的合成反應(yīng)及酯化率的測(cè)定
5.2.6 表征及分析方法
5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
5.3.1 SEM和 TEM分析
5.3.2 XRD分析
5.3.3 磁性分析
5.3.4 FT-IR分析
5.3.5 熱重分析
5.3.6 反應(yīng)物濃度對(duì)磁性SiO_2 的磁學(xué)性能與磁性硅基固體酸的催化性能分析
5.3.7 磁性硅基固體酸催化劑催化性能的研究分析
5.4 本章小結(jié)
第6章 論文結(jié)論與展望
6.1 論文結(jié)論
6.2 展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄1 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文
附錄2 攻讀碩士學(xué)位期間參與的科研項(xiàng)目
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]紫外光輻照全氫聚硅氮烷制備超薄二氧化硅膜及其在有機(jī)晶體管和反相器中的應(yīng)用(英文)[J]. 王中武,郭淑婧,梁倩影,董煥麗,李立強(qiáng),張宗波,邢菲菲,胡文平. Science China Materials. 2018(09)
[2]氯化鈉吸熱條件下的納米硅制備及其電化學(xué)性能[J]. 杜建龍,梁逵,廖星,陽(yáng)海林. 電子元件與材料. 2018(05)
[3]Fe3O4@SiO2-Cu復(fù)合磁性納米粒子的制備及其脫硫性能的研究[J]. 張言斌,李芹,鐘黃亮,羅聃,周紅軍,周廣林. 現(xiàn)代化工. 2018(06)
[4]溶膠-凝膠法制備納米二氧化硅微球的研究[J]. 陳玉嫻,張定軍,白雪,吳彥飛,趙文錦,陳振斌,馬應(yīng)霞. 應(yīng)用化工. 2018(06)
[5]利用氣相二氧化硅從人血漿中制備載脂蛋白A1方法的建立[J]. 李光飛,陶玲,王偉. 中國(guó)生物制品學(xué)雜志. 2018(02)
[6]超順磁Fe3O4納米粒子的制備及弛豫性能[J]. 肖旺釧,紀(jì)孝峰,鄭英,范彩霞,賴文忠,趙炎,羅菊香,鄭可利. 人工晶體學(xué)報(bào). 2017(12)
[7]微乳液中四氯化硅水解制備二氧化硅微球[J]. 徐華,陳強(qiáng). 無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2017(12)
[8]基于超順磁Fe3O4的磁響應(yīng)型納米藥物載體的研究進(jìn)展[J]. 支德福,白宇超,張琳,張樹(shù)彪. 化學(xué)通報(bào). 2017(11)
[9]基于改進(jìn)的Stber法制備單分散二氧化硅微球及其形成機(jī)理探討(英文)[J]. 丁艷波,王存旭,畢孝國(guó),張東,李昱材,宋世巍,王健,王剛,王晗,劉麗瑩,徐昭,趙子青. 沈陽(yáng)師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2017(03)
[10]溶膠凝膠法制備納米二氧化硅的研究[J]. 任小明. 膠體與聚合物. 2017(02)
碩士論文
[1]Fe3O4磁性納米粒子在中藥成分分離分析中的應(yīng)用研究[D]. 黎人愷.湖南師范大學(xué) 2015
[2]超順磁性Fe3O4納米粒子的SiO2包覆及磁共振性能研究[D]. 王書(shū)憲.青島科技大學(xué) 2014
[3]Fe3O4納米粒子的制備、包覆及IgG吸附性能研究[D]. 趙長(zhǎng)杰.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2014
[4]硅膠負(fù)載型催化劑催化下含氮雜環(huán)化合物的合成[D]. 胡明華.蘇州大學(xué) 2014
本文編號(hào):3426763
【文章來(lái)源】:武漢科技大學(xué)湖北省
【文章頁(yè)數(shù)】:85 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 文獻(xiàn)綜述
1.1 SiO_2 微球的合成
1.1.1 溶膠凝膠法
1.1.2 氣相法
1.1.3 沉淀法
1.1.4 微乳液法
1.1.5 其他方法
1.2 磁性SiO_2 的合成
1.2.1 溶膠凝膠法
1.2.2 微乳液法
1.2.3 其他方法
1.3 磺酸型硅基固體酸的合成及應(yīng)用
1.3.1 固體酸的制備
1.3.2 固體酸的應(yīng)用
1.4 己二酸二丁酯的研究
1.5 研究?jī)?nèi)容及意義
1.5.1 研究背景及意義
1.5.2 研究主要內(nèi)容
第2章 SiO_2 微球的制備研究
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)
2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
2.2.3 SiO_2 微球的制備
2.2.4 表征及分析方法
2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
2.3.1 氨水對(duì)SiO_2 微球的影響
2.3.2 水對(duì)SiO_2 微球的影響
2.3.3 TEOS對(duì) SiO_2 微球的影響
2.3.4 乙醇對(duì)SiO_2 微球的影響
2.3.5 溫度對(duì)SiO_2 微球的影響
2.4 本章小結(jié)
第3章 浸漬法制備磺酸型SiO_2 固體酸
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)
3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
3.2.3 表征及分析方法
3.2.4 磺酸型SiO_2 微球固體酸的制備
3.2.5 固體酸酸量及酯化率的測(cè)定
3.2.6 己二酸二丁酯的合成反應(yīng)及酯化率的測(cè)定
3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
3.3.1 紅外分析
3.3.2 XRD分析
3.3.3 熱重分析
3.3.4 SiO_2 微球?qū)杌腆w酸酸性的影響
3.3.5 反應(yīng)條件對(duì)硅基固體酸酸量和酯化率的影響
3.3.6 硅基固體酸催化劑催化性能的研究分析
3.4 本章小結(jié)
第4章 接枝法制備磺酸型SiO_2 固體酸
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)
4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
4.2.3 接枝型SiO_2 微球固體酸的制備
4.2.4 固體酸酸量及酯化率的測(cè)定
4.2.5 己二酸二丁酯的合成反應(yīng)及酯化率的測(cè)定
4.2.6 表征及分析方法
4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
4.3.1 紅外分析
4.3.2 XRD分析
4.3.3 熱重分析
4.3.4 反應(yīng)條件對(duì)硅基固體酸酸量和酯化率的影響
4.3.5 硅基固體酸催化劑催化性能的研究分析
4.4 本章小結(jié)
第5章 磁性硅基固體酸的制備
5.1 引言
5.2 實(shí)驗(yàn)
5.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
5.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
5.2.3 磁性硅基固體酸的制備
5.2.4 固體酸酸量及酯化率的測(cè)定
5.2.5 己二酸二丁酯的合成反應(yīng)及酯化率的測(cè)定
5.2.6 表征及分析方法
5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
5.3.1 SEM和 TEM分析
5.3.2 XRD分析
5.3.3 磁性分析
5.3.4 FT-IR分析
5.3.5 熱重分析
5.3.6 反應(yīng)物濃度對(duì)磁性SiO_2 的磁學(xué)性能與磁性硅基固體酸的催化性能分析
5.3.7 磁性硅基固體酸催化劑催化性能的研究分析
5.4 本章小結(jié)
第6章 論文結(jié)論與展望
6.1 論文結(jié)論
6.2 展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄1 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文
附錄2 攻讀碩士學(xué)位期間參與的科研項(xiàng)目
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]紫外光輻照全氫聚硅氮烷制備超薄二氧化硅膜及其在有機(jī)晶體管和反相器中的應(yīng)用(英文)[J]. 王中武,郭淑婧,梁倩影,董煥麗,李立強(qiáng),張宗波,邢菲菲,胡文平. Science China Materials. 2018(09)
[2]氯化鈉吸熱條件下的納米硅制備及其電化學(xué)性能[J]. 杜建龍,梁逵,廖星,陽(yáng)海林. 電子元件與材料. 2018(05)
[3]Fe3O4@SiO2-Cu復(fù)合磁性納米粒子的制備及其脫硫性能的研究[J]. 張言斌,李芹,鐘黃亮,羅聃,周紅軍,周廣林. 現(xiàn)代化工. 2018(06)
[4]溶膠-凝膠法制備納米二氧化硅微球的研究[J]. 陳玉嫻,張定軍,白雪,吳彥飛,趙文錦,陳振斌,馬應(yīng)霞. 應(yīng)用化工. 2018(06)
[5]利用氣相二氧化硅從人血漿中制備載脂蛋白A1方法的建立[J]. 李光飛,陶玲,王偉. 中國(guó)生物制品學(xué)雜志. 2018(02)
[6]超順磁Fe3O4納米粒子的制備及弛豫性能[J]. 肖旺釧,紀(jì)孝峰,鄭英,范彩霞,賴文忠,趙炎,羅菊香,鄭可利. 人工晶體學(xué)報(bào). 2017(12)
[7]微乳液中四氯化硅水解制備二氧化硅微球[J]. 徐華,陳強(qiáng). 無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2017(12)
[8]基于超順磁Fe3O4的磁響應(yīng)型納米藥物載體的研究進(jìn)展[J]. 支德福,白宇超,張琳,張樹(shù)彪. 化學(xué)通報(bào). 2017(11)
[9]基于改進(jìn)的Stber法制備單分散二氧化硅微球及其形成機(jī)理探討(英文)[J]. 丁艷波,王存旭,畢孝國(guó),張東,李昱材,宋世巍,王健,王剛,王晗,劉麗瑩,徐昭,趙子青. 沈陽(yáng)師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2017(03)
[10]溶膠凝膠法制備納米二氧化硅的研究[J]. 任小明. 膠體與聚合物. 2017(02)
碩士論文
[1]Fe3O4磁性納米粒子在中藥成分分離分析中的應(yīng)用研究[D]. 黎人愷.湖南師范大學(xué) 2015
[2]超順磁性Fe3O4納米粒子的SiO2包覆及磁共振性能研究[D]. 王書(shū)憲.青島科技大學(xué) 2014
[3]Fe3O4納米粒子的制備、包覆及IgG吸附性能研究[D]. 趙長(zhǎng)杰.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2014
[4]硅膠負(fù)載型催化劑催化下含氮雜環(huán)化合物的合成[D]. 胡明華.蘇州大學(xué) 2014
本文編號(hào):3426763
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