雙乙烯酮是精細化工行業(yè)中極為重要的一種化工中間體,在其生產(chǎn)環(huán)節(jié)中會產(chǎn)生雙乙烯酮殘渣,殘渣處理方式一般為填埋或焚燒,不僅浪費了雙乙烯酮殘渣中雙乙烯酮和醋酐等物質(zhì),而且不利于環(huán)境保護,合理處理雙乙烯酮殘渣對減少環(huán)境污染、資源循環(huán)利用以及實現(xiàn)經(jīng)濟價值起到至關(guān)重要的作用。本文以山東新華制藥（壽光）股份有限公司的雙乙烯酮殘渣處理技術(shù)為基礎(chǔ),并以其提供的原料為主,采用水解法對雙乙烯酮殘渣進行處理。通過對現(xiàn)有的水解液制備操作參數(shù)進行了優(yōu)化,對現(xiàn)有水解分離工藝流程進行改進,設(shè)計出雙乙烯酮殘渣水解連續(xù)化工藝以回收丙酮和醋酸,并使丙酮含量不小于90%,醋酸含量不小于60%以及醋酸中的丙酮含量不大于3%的最終目的,主要研究內(nèi)容如下:（1）建立了實驗裝置,以醋酸為稀釋液,采用水解法處理雙乙烯酮殘渣,分別研究了不同主要操作參數(shù)對水解反應(yīng)的影響,得到油浴溫度、雙乙烯酮殘渣滴加時間、保溫時間及醋酸濃度主要參數(shù)對水解反應(yīng)的影響程度,優(yōu)化了實際生產(chǎn)中的操作參數(shù)。通過對水解液進行蒸餾,以及對水解液、餾出液進行色譜檢測,確定了水解液的組分及含量,為后續(xù)水解液精餾模擬計算與工藝設(shè)計提供依據(jù)。（2）針對水解液的分離,建立普通側(cè)... 

【文章來源】：青島科技大學(xué)山東省

【文章頁數(shù)】：77 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖1-1雙乙烯酮醋酸高溫裂解法及三廢產(chǎn)生位置

包忠祥等[31]公開了一種雙乙烯酮殘渣經(jīng)處理后所剩廢棄物的處理方法,將廢棄物和引燃物均勻混合,解決了現(xiàn)有生產(chǎn)企業(yè)對廢棄物處理的困擾,緩解了傳統(tǒng)生產(chǎn)存在的運輸設(shè)備粘結(jié)和環(huán)境污染等問題。陶長文[32]提出了一種雙乙烯酮殘渣的處理工藝及裝置,在提高了生產(chǎn)能力的同時,實現(xiàn)了生產(chǎn)過程的連續(xù)化。除上述方法外,國內(nèi)還有一種比較環(huán)保的方法,也是目前使用最多的一種雙乙烯酮殘渣處理方法,即水解法,其工藝流程圖如圖1-2所示。在該水解法中,通過向加熱的醋酐溶液中滴加雙乙烯酮殘渣廢液,使廢液中殘留的雙乙烯酮發(fā)生水解,轉(zhuǎn)化成丙酮、醋酸。水解后形成的水解液中主要成分為丙酮、醋酸和水,經(jīng)過精餾分離提純,可回收質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于90%的丙酮和濃度大于45%的醋酸。對于水解液中的丙酮和醋酸產(chǎn)品,目前多采用普通精餾[33]進行分離回收,由于在水解液中,醋酸和水的締合作用明顯,采用普通精餾所得到的醋酸濃度不能夠滿足實際生產(chǎn)和市場需求。因此,設(shè)計一種高效節(jié)能的高濃度回收工藝提升產(chǎn)品附加值,增加企業(yè)利潤顯得尤為重要。截至目前,關(guān)于對雙乙烯酮殘渣處理工藝的實際工業(yè)應(yīng)用和雙乙烯酮殘渣處理后的產(chǎn)物分離[34]階段的研究少之又少,有不少學(xué)者設(shè)計了雙乙烯酮殘渣處理工藝,但并未進行實際的工業(yè)應(yīng)用,其工藝可行性尚未可知。在雙乙烯酮殘渣處理后的產(chǎn)物分離階段,目前實際生產(chǎn)所采用的普通精餾技術(shù)所得到的產(chǎn)品濃度并不能達到理想的生產(chǎn)要求,存在能源浪費,而且生產(chǎn)過程耗能巨大。因此,設(shè)計一種新式精餾工藝來提高精餾效率,更加有效地回收丙酮和醋酸產(chǎn)品,實現(xiàn)雙乙烯酮殘渣[35]的合理回收利用,具有較大的經(jīng)濟價值和工業(yè)應(yīng)用前景[36]。

本文以山東新華制藥(壽光)股份有限公司的實際生產(chǎn)情況為背景,對雙乙烯酮殘渣水解過程及產(chǎn)品分離過程進行機理分析、操作優(yōu)化及連續(xù)化生產(chǎn)工藝設(shè)計,以提高現(xiàn)有生產(chǎn)裝置的效率,降低能耗,現(xiàn)有生產(chǎn)工藝流程圖如圖1-3所示。目前的生產(chǎn)工藝存在以下問題:

【參考文獻】：
期刊論文
[1]環(huán)己烷/醋酸-水的液液萃取體系分析[J]. 孫昊.  江西化工. 2019(02)
[2]雙乙烯酮中控分析方法的研究與探討[J]. 沈德智,孫靜.  上�；�. 2018(12)
[3]環(huán)丁砜萃取精餾分離醋酸和水體系模擬和優(yōu)化[J]. 王明,陽杰,朱仁發(fā).  赤峰學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2018(10)
[4]醋酸裂解爐在雙乙烯酮生產(chǎn)技術(shù)中的發(fā)展與變革[J]. 沈德智,孫靜,仇從光,臧巖.  化學(xué)工程與裝備. 2018(09)
[5]以雙乙烯酮為�；瘎┲苽涑龅泥徛纫阴；阴１桨返暮铣杉霸谌玖瞎I(yè)中的應(yīng)用[J]. 宮占勝,段衛(wèi)東,杜俊霞,董春艷,程德文.  乙醛醋酸化工. 2018(05)
[6]側(cè)線精餾與萃取精餾結(jié)合提取雙乙烯酮[J]. 林毅,吳艷琦,顧正桂,曹曉艷.  化工時刊. 2018(04)
[7]堿催化下靛紅與雙乙烯酮的串聯(lián)反應(yīng):一種快速合成3-（2-氧代丙基）-3-羥基吲哚-2-酮的方法[J]. 蔡君娟,潘笛,姚昌盛.  江蘇師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2017(04)
[8]論述雙乙烯酮生產(chǎn)技術(shù)[J]. 陶長文.  化工設(shè)計通訊. 2017(02)
[9]醋酸-水共沸精餾過程的模擬設(shè)計[J]. 李艷娟,呂英杰.  化工設(shè)計. 2016(06)
[10]雙乙烯酮生產(chǎn)技術(shù)研究進展[J]. 陳天舒,曉銘.  乙醛醋酸化工. 2016(04)

碩士論文
[1]雙乙烯酮、安賽蜜生產(chǎn)廢水生化處理優(yōu)化試驗研究[D]. 崔穎.蘇州科技學(xué)院 2012
[2]生物油水相中羥基丙酮與醋酸的分離研究[D]. 鄭冬潔.武漢工程大學(xué) 2012
[3]醋酸脫水共沸精餾過程模擬與優(yōu)化[D]. 許周凱.華東理工大學(xué) 2012
[4]自動化過程控制系統(tǒng)在雙乙烯酮工藝生產(chǎn)中的應(yīng)用研究[D]. 胡曉光.山東大學(xué) 2011
[5]醋酸—水物系萃取分離基礎(chǔ)研究[D]. 張有政.中國石油大學(xué) 2009



本文編號：3413836