氯丙醇酯污染是近年來國際上食品安全領(lǐng)域研究的熱點(diǎn),尤其是3-氯丙醇（3-MCPD）酯的污染最為突出,各種食用油或熱加工食品中都含有一定量酯化形式的3-MCPD酯。已有的研究證明食用油中3-MCPD酯主要形成于油脂的精煉高溫處理過程。近年來,不斷有文獻(xiàn)報(bào)道山茶油中的3-MCPD酯含量較高。本文從食用油中的3-MCPD酯檢測方法的優(yōu)化入手,開展了市售食用油中3-MCPD酯的風(fēng)險(xiǎn)及暴露評估;探究山茶油精煉過程中3-MCPD酯的形成規(guī)律;并在實(shí)驗(yàn)室條件下模擬山茶油精煉過程,通過響應(yīng)面分析（RSM）優(yōu)化了 3-MCPD酯生成量最少時(shí)的山茶油精煉工藝參數(shù)。以期為山茶油生產(chǎn)企業(yè)在實(shí)際生產(chǎn)過程中有效控制3-MCPD酯提供理論依據(jù)和實(shí)踐指導(dǎo)。主要研究結(jié)果如下:1.優(yōu)化食用油中3-MCPD酯的GC-MS檢測方法,通過PSA固相萃取凈化去除檢測過程中的雜質(zhì),并優(yōu)化了固相萃取條件。對優(yōu)化的方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證,結(jié)果表明,3-MCPD酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.0014x+0.0035,在0.1～10mg/kg濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)性良好,方法檢出限和定量限分別為0.03mg/kg和0.10mg/kg;在山茶油原油中添加低... 

【文章來源】：浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：93 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１．６山茶油籽及山茶油??．

衍生化過程中，衍生劑ＰＢＡ與樣品中的３－ＭＣＰＤ酯水解得到的３－ＭＣＰＤ反??應(yīng)生成３－ＭＣＰＤ－ＰＢＡ衍生物。但過量的ＰＢＡ在衍生條件下易自發(fā)形成三聚體，??這些白色晶體雜質(zhì)會(huì)對儀器造成污染（全掃描圖２．４），并降低儀器準(zhǔn)確性和靈敏??度。因此本方法選擇在３－ＭＣＰＤ衍生后采用ＳＰＥ進(jìn)一步凈化處理，實(shí)現(xiàn)ＰＢＡ三??聚體、油脂、色素等雜質(zhì)和目標(biāo)化合物的分離。??分別稱�。埃担纾危龋�?（胺基）、〇．５ｇＰＳＡ?（Ｎ－丙基乙二胺）、０．５ｇＳＣＸ?（苯基??磺酸）、０．５ｇＳＬＡ?（ＳＣＸ和ＮＨ２的混合物）、〇．５ｇＣｉ８?（碳十八）吸附劑作為固定??相，分別用５ｍＬ正己烷對ＳＰＥ柱進(jìn)行活化，再依次用８ｍＬ正己烷、８ｍＬ乙酸??乙酯、８ｍＬ甲醇－乙酸乙酯（Ｋ．Ｆ，５：９５）、８ｍＬ甲醇－乙酸乙酯（Ｋ＿Ｆ，?１０：９０）、８ｍＬ??曱醇－乙酸乙酯（Ｋｆ，?１５：８５）、８ｍＬ甲醇－乙酸乙酯（Ｋ‘Ｆ，２０：８０）洗脫目標(biāo)化合物，??并收集每種洗脫液。平行測定三次。結(jié)果如圖２．５所示，發(fā)現(xiàn)Ｃ１８固相萃取柱對??目標(biāo)化合物的回收率低于２０％，說明８０％的目標(biāo)物未保留在Ｃｉ８固相萃取柱上。??與之相比，另外四種固相萃取柱對目標(biāo)化合物的吸附效果更好，并且隨著洗脫液??極性的增加

１３．５０?１４．００?１４．５０?１５．００?１５．５０?１６．００?１６．５０??Ｔｉｍｅ—＞??圖２．３五個(gè)特征離子對應(yīng)的提取離子色譜圖（ｍ／ｚ＝９１、１４７、１９６、１５０、２０１）??Ｆｉｇ．?２．３?Ｔｈｅ?ｉｏｎ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ?ｏｆ?ｆｉｖｅ?ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ?ｉｏｎ??２．４．３．１固相萃取吸附劑的選擇??衍生化過程中，衍生劑ＰＢＡ與樣品中的３－ＭＣＰＤ酯水解得到的３－ＭＣＰＤ反??應(yīng)生成３－ＭＣＰＤ－ＰＢＡ衍生物。但過量的ＰＢＡ在衍生條件下易自發(fā)形成三聚體，??這些白色晶體雜質(zhì)會(huì)對儀器造成污染（全掃描圖２．４），并降低儀器準(zhǔn)確性和靈敏??度。因此本方法選擇在３－ＭＣＰＤ衍生后采用ＳＰＥ進(jìn)一步凈化處理，實(shí)現(xiàn)ＰＢＡ三??聚體、油脂、色素等雜質(zhì)和目標(biāo)化合物的分離。??分別稱�。埃担纾危龋�?（胺基）、〇．５ｇＰＳＡ?（Ｎ－丙基乙二胺）、０．５ｇＳＣＸ?（苯基??磺酸）、０．５ｇＳＬＡ?（ＳＣＸ和ＮＨ２的混合物）、〇．５ｇＣｉ８?（碳十八）吸附劑作為固定??相，分別用５ｍＬ正己烷對ＳＰＥ柱進(jìn)行活化，再依次用８ｍＬ正己烷、８ｍＬ乙酸??乙酯、８ｍＬ甲醇－乙酸乙酯（Ｋ．Ｆ，５：９５）、８ｍＬ甲醇－乙酸乙酯（Ｋ＿Ｆ，?１０：９０）、８ｍＬ??曱醇－乙酸乙酯（Ｋｆ，?１５：８５）、８ｍＬ甲醇－乙酸乙酯（Ｋ‘Ｆ，２０：８０）洗脫目標(biāo)化合物，??并收集每種洗脫液。平行測定三次。結(jié)果如圖２．５所示

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3387355