再生聚酯纖維中醛類(lèi)VOC的檢測(cè)
發(fā)布時(shí)間:2021-08-10 07:59
聚酯纖維,由對(duì)苯二甲酸和乙二醇(PET)縮聚而成,是我國(guó)產(chǎn)量和消耗量最大的一類(lèi)合成纖維,每年有大量的聚酯被廢棄,對(duì)環(huán)境造成很大的危害,秉持著綠色循環(huán)可持續(xù)發(fā)展的理念,再生聚酯纖維得到迅速發(fā)展,通過(guò)回收廢舊聚酯,進(jìn)行二次加工得到產(chǎn)品。然而再生原料來(lái)源復(fù)雜,廢舊聚酯含有雜質(zhì)在加工過(guò)程中更容易發(fā)生熱降解產(chǎn)生有毒物質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物(VOC),對(duì)人體造成危害。因此這不僅在一定程度上限制了再生聚酯纖維產(chǎn)品的推廣,也讓買(mǎi)家對(duì)它的安全性存在質(zhì)疑。雖然各國(guó)對(duì)紡織品中VOC的含量都有限定,但是纖維層面,還未出臺(tái)標(biāo)準(zhǔn)。而纖維中VOC的含量不僅對(duì)后階段紡織品中VOC含量產(chǎn)生影響,其本身作為產(chǎn)品也需要讓人放心。纖維與紡織品的形態(tài)結(jié)構(gòu)并不相似,使用紡織品的檢測(cè)方法需要將纖維織造成紡織品,從而導(dǎo)致檢測(cè)周期長(zhǎng)。況且在紡織品醛類(lèi)VOC的檢測(cè)中,只針對(duì)了甲醛的測(cè)量,而對(duì)其他醛類(lèi)并無(wú)考慮。所以本文探究了再生聚酯醛類(lèi)VOC的檢測(cè),對(duì)不同工藝路線(xiàn)的不同規(guī)格的樣品進(jìn)行采集檢測(cè),并對(duì)影響醛類(lèi)VOC因素變化的規(guī)律作進(jìn)行研究和分析,并探討了使用過(guò)程中水洗、干燥、靜置時(shí)間對(duì)VOC含量的影響。主要結(jié)論如下:(1)建立了靜態(tài)頂空-氣相色譜-氫...
【文章來(lái)源】:東華大學(xué)上海市 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:65 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
氣相色譜法的檢測(cè)流程圖
再生聚酯纖維醛類(lèi)VOC的檢測(cè)6輸液系統(tǒng)的作用下泵入裝有固定相的色譜柱。被檢測(cè)的液體在通過(guò)色譜柱分離后,進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè),從而達(dá)到分析檢測(cè)的目的[13]。它的檢測(cè)流程是空氣中醛酮類(lèi)化合物用涂附2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)的固體吸附劑吸附后,在酸性介質(zhì)中發(fā)生反應(yīng),形成穩(wěn)定的腙衍生物,反應(yīng)具有高度特異性,再用乙腈淋洗后,淋洗液用液相色譜分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè)[14],具體如圖1-3。圖1-3液相色譜法的檢測(cè)流程圖趙永剛[15]等建立了2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色譜同時(shí)測(cè)定車(chē)內(nèi)空氣中4種醛酮的方法,研究了固相吸附采樣和前處理方法,優(yōu)化了試驗(yàn)條件。4種醛酮類(lèi)物質(zhì)在一定質(zhì)量范圍內(nèi)工作曲線(xiàn)線(xiàn)性良好,精密度高,檢出限低。甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的檢出限分別為0.075μg/m3、0.207μg/m3、0.715μg/m3、0.159μg/m3。李利榮[16]等建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色譜/紫外檢測(cè)器檢測(cè)(HPLC/UV),工作曲線(xiàn)法測(cè)定水和土壤中醛酮類(lèi)化合物的定量方法。比較了標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法(包括衍生標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法)、工作曲線(xiàn)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的測(cè)定結(jié)果。結(jié)果發(fā)現(xiàn),三種方法的檢測(cè)范圍、準(zhǔn)確度、精密度、檢出限等結(jié)果都良好。檢測(cè)大氣環(huán)境、汽車(chē)內(nèi)飾、土壤、水污染中的醛酮物質(zhì),通常是使用液相色譜法。但這種方法的操作比較繁雜,檢測(cè)所需時(shí)間長(zhǎng),需要進(jìn)行很多前處理工作,比如用用二硝基苯肼采樣管吸附醛酮物質(zhì),用乙腈洗脫采樣管,將洗脫液收集于容量瓶中,而且DNPH為劇毒物。1.2.2.4電化學(xué)檢測(cè)法電化學(xué)分析法是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)中產(chǎn)生的電流、電量、或者電壓的變化,從而得到化學(xué)反應(yīng)中分析物濃度的定量分析的方法。甲醛通過(guò)傳感器,在電解質(zhì)催化作用下,發(fā)生化學(xué)反應(yīng),形成了與甲醛濃度成正比的電流。示?
再生聚酯纖維醛類(lèi)VOC的檢測(cè)16圖2-1升溫速率為5℃/min的氣相色譜圖(1、甲醛,2、乙醛,3、丙烯醛)頂空-氣相色譜-氫離子火焰法檢測(cè)物質(zhì),不能直接定性分析,因此需要通過(guò)三種醛類(lèi)的混合標(biāo)液在毛細(xì)管柱中不同的流出時(shí)間來(lái)確認(rèn)保留時(shí)間,從而間接檢測(cè)物質(zhì)成分。物質(zhì)分離的主要影響因素是高效毛細(xì)管柱的選擇,考慮的是固定相與目標(biāo)相的相互作用力。因?yàn)槿╊?lèi)物質(zhì)中含有羰基是極性物質(zhì),本實(shí)驗(yàn)選擇了型號(hào)JN-4的極性毛細(xì)管柱分離醛類(lèi)物質(zhì)。柱溫的優(yōu)化也是信號(hào)分辨率、響應(yīng)值、保留時(shí)間的重要影響因素。用進(jìn)樣器取10μl的1000μg/ml的醛類(lèi)混合標(biāo)液注射到頂空瓶中,通過(guò)比較三種升溫速率2/5/8℃/min下的峰響應(yīng)值、分辨率,得出2℃/min的峰面積響應(yīng)值最大,5℃/min的分辨率最大,考慮到方法的快速檢測(cè),確認(rèn)了5℃/min的升溫速率。最終得到升溫程序,具體內(nèi)容為:初始溫度為40℃,保溫1min,再以5℃/min的升溫速率升溫,終止溫度為70℃。在這個(gè)升溫程序下,得到了圖2-1的氣相色譜圖。從圖可見(jiàn),甲醛、乙醛、丙烯醛的保留時(shí)間分別為:1.22min、1.63min、6.23min。這為下文再生聚酯的醛類(lèi)VOC的檢測(cè),提供了分析檢測(cè)基矗123
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]高效液相色譜法測(cè)定飼料中甲醛的含量[J]. 趙貞,萬(wàn)鵬,李翠枝,溫國(guó)艷,付云雙,劉春霞,呂志勇. 飼料研究. 2020(04)
[2]廢舊聚酯纖維制品資源再生循環(huán)技術(shù)發(fā)展[J]. 陳燁,王少博,柯福佑,王華平. 紡織科學(xué)研究. 2019(08)
[3]液相色譜法測(cè)定環(huán)境中醛酮類(lèi)化合物定量方法探討[J]. 李利榮,吳宇峰,張玉惠,崔連喜,張肇元,王效國(guó),王艷麗,關(guān)玉春. 工業(yè)水處理. 2019(05)
[4]廢舊聚酯再生技術(shù)的中國(guó)方案[J]. 寧翠娟. 紡織科學(xué)研究. 2019(02)
[5]再生紡環(huán)吹系統(tǒng)VOCs的產(chǎn)生和減量技術(shù)的研討[J]. 錢(qián)軍,林峰,張孟江,黃紹榮,趙洋甬,邢喜全. 合成纖維. 2018(12)
[6]空氣凈化器甲醛潔凈空氣量測(cè)量結(jié)果不確定度分析[J]. 孟凡超,劉兵兵,胡朋舉,張學(xué)晶,梁山. 輕工科技. 2018(08)
[7]甲醛檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J]. 陳雨琴,譚文淵,付大友,李佳祁,羅文婷. 應(yīng)用化工. 2018(06)
[8]循環(huán)利用聚酯纖維再生資源[J]. 劉瀟. 染整技術(shù). 2018(04)
[9]醛類(lèi)的危害及檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J]. 李天寶,籍芳,王英姿. 皮革與化工. 2017(05)
[10]微醇解-液相增黏法制備高品質(zhì)再生聚酯[J]. 邢喜全,秦丹,錢(qián)軍,王方河,阮佳倫. 合成纖維. 2017(06)
博士論文
[1]頂空分析技術(shù)在紙質(zhì)食品包裝材料中VOC遷移評(píng)價(jià)中的應(yīng)用[D]. 張春云.華南理工大學(xué) 2015
[2]改性納米二氧化鈦的光催化性能研究[D]. 王姝.吉林大學(xué) 2014
碩士論文
[1]基于高效液相色譜法研究電針預(yù)處理對(duì)MIRI大鼠心肌中腺苷酸的影響[D]. 李姣蘭.湖南中醫(yī)藥大學(xué) 2019
[2]紡織品有害揮發(fā)物殘留量及遷移量的測(cè)定方法研究[D]. 林黎湞.東華大學(xué) 2015
[3]Ti3+自摻雜納米TiO2的制備及其可見(jiàn)光催化性能研究[D]. 劉新.魯東大學(xué) 2014
[4]聚酯廢料的化學(xué)回收與利用[D]. 施立勇.江南大學(xué) 2009
[5]表面活性劑對(duì)有機(jī)污染物在多介質(zhì)環(huán)境中遷移的影響[D]. 馬戰(zhàn)宇.浙江大學(xué) 2004
本文編號(hào):3333799
【文章來(lái)源】:東華大學(xué)上海市 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:65 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
氣相色譜法的檢測(cè)流程圖
再生聚酯纖維醛類(lèi)VOC的檢測(cè)6輸液系統(tǒng)的作用下泵入裝有固定相的色譜柱。被檢測(cè)的液體在通過(guò)色譜柱分離后,進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè),從而達(dá)到分析檢測(cè)的目的[13]。它的檢測(cè)流程是空氣中醛酮類(lèi)化合物用涂附2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)的固體吸附劑吸附后,在酸性介質(zhì)中發(fā)生反應(yīng),形成穩(wěn)定的腙衍生物,反應(yīng)具有高度特異性,再用乙腈淋洗后,淋洗液用液相色譜分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè)[14],具體如圖1-3。圖1-3液相色譜法的檢測(cè)流程圖趙永剛[15]等建立了2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色譜同時(shí)測(cè)定車(chē)內(nèi)空氣中4種醛酮的方法,研究了固相吸附采樣和前處理方法,優(yōu)化了試驗(yàn)條件。4種醛酮類(lèi)物質(zhì)在一定質(zhì)量范圍內(nèi)工作曲線(xiàn)線(xiàn)性良好,精密度高,檢出限低。甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的檢出限分別為0.075μg/m3、0.207μg/m3、0.715μg/m3、0.159μg/m3。李利榮[16]等建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色譜/紫外檢測(cè)器檢測(cè)(HPLC/UV),工作曲線(xiàn)法測(cè)定水和土壤中醛酮類(lèi)化合物的定量方法。比較了標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法(包括衍生標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法)、工作曲線(xiàn)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的測(cè)定結(jié)果。結(jié)果發(fā)現(xiàn),三種方法的檢測(cè)范圍、準(zhǔn)確度、精密度、檢出限等結(jié)果都良好。檢測(cè)大氣環(huán)境、汽車(chē)內(nèi)飾、土壤、水污染中的醛酮物質(zhì),通常是使用液相色譜法。但這種方法的操作比較繁雜,檢測(cè)所需時(shí)間長(zhǎng),需要進(jìn)行很多前處理工作,比如用用二硝基苯肼采樣管吸附醛酮物質(zhì),用乙腈洗脫采樣管,將洗脫液收集于容量瓶中,而且DNPH為劇毒物。1.2.2.4電化學(xué)檢測(cè)法電化學(xué)分析法是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)中產(chǎn)生的電流、電量、或者電壓的變化,從而得到化學(xué)反應(yīng)中分析物濃度的定量分析的方法。甲醛通過(guò)傳感器,在電解質(zhì)催化作用下,發(fā)生化學(xué)反應(yīng),形成了與甲醛濃度成正比的電流。示?
再生聚酯纖維醛類(lèi)VOC的檢測(cè)16圖2-1升溫速率為5℃/min的氣相色譜圖(1、甲醛,2、乙醛,3、丙烯醛)頂空-氣相色譜-氫離子火焰法檢測(cè)物質(zhì),不能直接定性分析,因此需要通過(guò)三種醛類(lèi)的混合標(biāo)液在毛細(xì)管柱中不同的流出時(shí)間來(lái)確認(rèn)保留時(shí)間,從而間接檢測(cè)物質(zhì)成分。物質(zhì)分離的主要影響因素是高效毛細(xì)管柱的選擇,考慮的是固定相與目標(biāo)相的相互作用力。因?yàn)槿╊?lèi)物質(zhì)中含有羰基是極性物質(zhì),本實(shí)驗(yàn)選擇了型號(hào)JN-4的極性毛細(xì)管柱分離醛類(lèi)物質(zhì)。柱溫的優(yōu)化也是信號(hào)分辨率、響應(yīng)值、保留時(shí)間的重要影響因素。用進(jìn)樣器取10μl的1000μg/ml的醛類(lèi)混合標(biāo)液注射到頂空瓶中,通過(guò)比較三種升溫速率2/5/8℃/min下的峰響應(yīng)值、分辨率,得出2℃/min的峰面積響應(yīng)值最大,5℃/min的分辨率最大,考慮到方法的快速檢測(cè),確認(rèn)了5℃/min的升溫速率。最終得到升溫程序,具體內(nèi)容為:初始溫度為40℃,保溫1min,再以5℃/min的升溫速率升溫,終止溫度為70℃。在這個(gè)升溫程序下,得到了圖2-1的氣相色譜圖。從圖可見(jiàn),甲醛、乙醛、丙烯醛的保留時(shí)間分別為:1.22min、1.63min、6.23min。這為下文再生聚酯的醛類(lèi)VOC的檢測(cè),提供了分析檢測(cè)基矗123
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]高效液相色譜法測(cè)定飼料中甲醛的含量[J]. 趙貞,萬(wàn)鵬,李翠枝,溫國(guó)艷,付云雙,劉春霞,呂志勇. 飼料研究. 2020(04)
[2]廢舊聚酯纖維制品資源再生循環(huán)技術(shù)發(fā)展[J]. 陳燁,王少博,柯福佑,王華平. 紡織科學(xué)研究. 2019(08)
[3]液相色譜法測(cè)定環(huán)境中醛酮類(lèi)化合物定量方法探討[J]. 李利榮,吳宇峰,張玉惠,崔連喜,張肇元,王效國(guó),王艷麗,關(guān)玉春. 工業(yè)水處理. 2019(05)
[4]廢舊聚酯再生技術(shù)的中國(guó)方案[J]. 寧翠娟. 紡織科學(xué)研究. 2019(02)
[5]再生紡環(huán)吹系統(tǒng)VOCs的產(chǎn)生和減量技術(shù)的研討[J]. 錢(qián)軍,林峰,張孟江,黃紹榮,趙洋甬,邢喜全. 合成纖維. 2018(12)
[6]空氣凈化器甲醛潔凈空氣量測(cè)量結(jié)果不確定度分析[J]. 孟凡超,劉兵兵,胡朋舉,張學(xué)晶,梁山. 輕工科技. 2018(08)
[7]甲醛檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J]. 陳雨琴,譚文淵,付大友,李佳祁,羅文婷. 應(yīng)用化工. 2018(06)
[8]循環(huán)利用聚酯纖維再生資源[J]. 劉瀟. 染整技術(shù). 2018(04)
[9]醛類(lèi)的危害及檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J]. 李天寶,籍芳,王英姿. 皮革與化工. 2017(05)
[10]微醇解-液相增黏法制備高品質(zhì)再生聚酯[J]. 邢喜全,秦丹,錢(qián)軍,王方河,阮佳倫. 合成纖維. 2017(06)
博士論文
[1]頂空分析技術(shù)在紙質(zhì)食品包裝材料中VOC遷移評(píng)價(jià)中的應(yīng)用[D]. 張春云.華南理工大學(xué) 2015
[2]改性納米二氧化鈦的光催化性能研究[D]. 王姝.吉林大學(xué) 2014
碩士論文
[1]基于高效液相色譜法研究電針預(yù)處理對(duì)MIRI大鼠心肌中腺苷酸的影響[D]. 李姣蘭.湖南中醫(yī)藥大學(xué) 2019
[2]紡織品有害揮發(fā)物殘留量及遷移量的測(cè)定方法研究[D]. 林黎湞.東華大學(xué) 2015
[3]Ti3+自摻雜納米TiO2的制備及其可見(jiàn)光催化性能研究[D]. 劉新.魯東大學(xué) 2014
[4]聚酯廢料的化學(xué)回收與利用[D]. 施立勇.江南大學(xué) 2009
[5]表面活性劑對(duì)有機(jī)污染物在多介質(zhì)環(huán)境中遷移的影響[D]. 馬戰(zhàn)宇.浙江大學(xué) 2004
本文編號(hào):3333799
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