以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸為單體,以N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑,通過(guò)自由基聚合反應(yīng)制備了聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（PAMPS）。測(cè)定了不同交聯(lián)度的PAMPS中的H+密度和硫元素含量。以其為非均相催化劑,于乙醇溶液中,吲哚與苯亞甲基苯乙酮發(fā)生Michael加成反應(yīng),生成β-吲哚酮。系統(tǒng)研究了 PAMPS的交聯(lián)度、粒徑、用量等對(duì)于反應(yīng)的催化效果的影響。該反應(yīng)操作簡(jiǎn)便,催化劑價(jià)廉易得,對(duì)環(huán)境友好,并可回收使用。所得β-吲哚酮產(chǎn)率67%～93%。PAMPS電離出的H+起催化劑的作用。以PAMPS為催化劑和吸水劑,用于縮醛化反應(yīng)。用氧瓶燃燒法測(cè)定了 PAMPS的硫元素含量、用滴定法測(cè)定其H+密度、用示差掃描量熱儀測(cè)定了高吸水樹(shù)脂PAMPS所吸收的結(jié)合水和自由水的量。以PAMPS為催化劑和吸水劑,未使用甲苯等共沸除水劑的條件下,芳香醛和鄰二醇反應(yīng),合成了縮醛。與傳統(tǒng)催化劑離子交換樹(shù)脂相比較,PAMPS的用量少、催化效果更好。PAMPS易與反應(yīng)物分離,可回收重復(fù)利用。用氣相色譜測(cè)定了 PAMPS作為催化劑在反應(yīng)中吸收的醛、醇、縮醛的量。用Karl Fischer試劑滴定測(cè)定了 ... 

【文章來(lái)源】：內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)內(nèi)蒙古自治區(qū)

【文章頁(yè)數(shù)】：60 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【圖文】：

圖１２?ＰＡＭＰＳ和ＡＭＰＳ的紅外光譜圖??Ｆｉｇ．?１２?ＦＴ－ＩＲ?ｏｆ?ＰＡＭＰＳ?ａｎｄ?ＡＭＰＳ??

?內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文?２５??＿?ＰＡＭＰＳ２５Ｍ??＾?夕?＼?ＰＡＭＰＳ２０Ｍ??ｆ????／ｔ???§，?＼?ＰＡＭＰＳ１５Ｍ??Ｘ?－一—?—＂一二－乂?＼?￣ＰＡＭＰＳ１０Ｍ??ＰＡＭＰＳ５Ｍ＾＿??—?－￣￣■?一??－３０?５０?＾?０?ＴＯ?２Ｄ?３０??ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?（°Ｃ）??圖１３吸收水的ＰＡＭＰＳ的ＤＳＣ曲線??Ｆｉｇ．?１３?ＤＳＣ?ｃｕｒｖｅｓ?ｏｆ?ＰＡＭＰＳ?ａｂｓｏｒｂｅｄ?ｗａｔｅｒ??如表８所示，不同交聯(lián)度ＰＡＭＰＳ吸附的水中自由水和結(jié)合水的比例。ＰＡＭＰＳ５Ｍ、??ＰＡＭＰＳ１５Ｍ、ＰＡＭＰＳ２０Ｍ、ＰＡＭＰＳ２５Ｍ的結(jié)合水和自由水的比例接近１：１。而??ＰＡＭＰＳ１０Ｍ的結(jié)合水與自由水比例較高，為２．２９：１。該值反映了?ＰＡＭＰＳ結(jié)合水的能??力。ＰＡＭＰＳ結(jié)合水的能力對(duì)于６ａ產(chǎn)率的影響在下文中討論。??３．４．４?ＰＡＭＰＳ結(jié)合水能力對(duì)于縮醛產(chǎn)率的影響??在很多文獻(xiàn)中，僅使用氣相色譜測(cè)定醛的轉(zhuǎn)化率，但是縮醛并未被分離出來(lái)。本??文中，通過(guò)縮醛化反應(yīng)制備縮醛，并且分離提純出縮醛。醛和鄰二醇反應(yīng)生成縮醛，??但是醛不能完全轉(zhuǎn)化為縮醛，因?yàn)槿┑臉O性和相應(yīng)的縮醛的極性很接近，很難使用柱??層析的方法將醛和縮醛分離，本文在縮醛化反應(yīng)之后，加入過(guò)量濃ＮａＯＨ，使未反應(yīng)??的醛發(fā)生Ｃａｎｎｉｚｚａｒｏ反應(yīng)轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的羧酸和醇，可通過(guò)柱層析的方法分離得到縮醛。??表９?ＰＡＭＰＳ催化下６ａ產(chǎn)率??Ｔａｂｌｅ．９?Ｔｈｅ?ｙｉｅｌｄ?ｏｆ?６ａ?ｃａｔａｌｙｚｅｄ?ｂｙ?ＰＡＭＰＳ??Ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?Ｒｅａｃｔｉｏｎ??

，Ｊ＝７．２Ｈｚ，?３Ｈ）．??４．４結(jié)果與討論??４．４．１?ＰＦＡＭＰＳ紅外譜圖??—？＜Ｒｅｃｙｃｌｅｄ＾ＰＦＡＭＰＳ??１?ｔ??３３１８?〇〇７ｆ５?ｔ?＼??孑?一ＰＦＡＭＰＳ＾－?—￣?＼１６４６??ｉ??Ｋ?ＰＡＭＰＳ５Ｍ?＿＿?＞ｕ?ａ�。矗福�??＼?／?１２１６１０３９??＼?／?２９２２?１６３９??Ｖ—３４４０???４０００?３５００?３０００?２５００?２０００?１５００?１０００??Ｗａｖｅｎｕｍｂｅｒ?（ｃｍ＇１）??圖１５催化劑的紅外譜圖??Ｆｉｇ．?１５?ＦＴ－ＩＲ?ｏｆ?Ｃａｔａｌｙｓｔｓ??如圖１５所示，對(duì)于ＰＡＭＰＳ５Ｍ的ＦＴ－ＩＲ，３０００以上ｃｍ－１峰是由于０－Ｈ，Ｎ－Ｈ伸??

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]EDTA返滴定法測(cè)定鎳含量分析方法的改進(jìn)[J]. 石嶺.  新疆有色金屬. 2019(03)
[2]殼聚糖負(fù)載氯化銅催化苯甲醛乙二醇縮醛[J]. 顧海寧,吳政杰,丁雨茜,繆艷麗,彭杰,徐偉明,韓曉祥.  杭州師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2018(04)
[3]Cs/ZSM-35分子篩催化甲縮醛和乙酸甲酯發(fā)生一步法羥醛縮合反應(yīng)（英文）[J]. 馬占玲,馬現(xiàn)剛,劉紅超,朱文良,郭新聞,劉中民.  催化學(xué)報(bào). 2018(06)
[4]磷石膏在合成縮醛(酮)中的催化作用研究[J]. 蔣達(dá)波,譚建紅,周碩林,徐瓊,尹篤林.  廣州化工. 2018(08)
[5]MCM-22分子篩催化烷基化反應(yīng)的研究進(jìn)展[J]. 韓文雯,王清濤,張群峰,呂井輝,李小年.  現(xiàn)代化工. 2017(10)
[6]納米復(fù)合材料固定化酶的研究進(jìn)展[J]. 相欣然,黃和,胡燚.  無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào). 2017(01)
[7]改性活性炭負(fù)載三聚磷酸二氫鋁催化合成苯甲醛乙二醇縮醛[J]. 黃潤(rùn)均,周家添,謝威,陳東蓮,韋冬萍,袁愛(ài)群,梁慧.  應(yīng)用化學(xué). 2016(06)
[8]吡啶鹽酸鹽催化無(wú)溶劑法合成3-取代吲哚[J]. 李科,楊超群,吳家守.  廣州化工. 2015(11)
[9]聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水凝膠催化酯化反應(yīng)研究[J]. 尹學(xué)彬,丁文彬,申向,顏范勇,陳莉.  功能材料. 2014(15)
[10]查爾酮參與的不對(duì)稱Michael加成反應(yīng)研究進(jìn)展[J]. 江銀枝,周俊.  化學(xué)研究. 2010(06)

博士論文
[1]生物質(zhì)基催化劑的制備及其催化性能研究[D]. 陳巍.華南理工大學(xué) 2015

碩士論文
[1]磺酸型聚合物催化合成N-取代吡咯[D]. 劉旭慧.內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 2019
[2]有機(jī)磺酸固體催化劑的研究[D]. 蓋帥.中國(guó)石油大學(xué) 2011
[3]基于2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的質(zhì)子交換聚合物膜的制備及表征[D]. 刁含斌.蘇州大學(xué) 2010



本文編號(hào)：3326452