由間苯二酚與甲醛通過溶膠凝膠方法制備的酚醛（RF）凝膠塊體具有輕質(zhì)、高孔隙率、隔熱性好等優(yōu)點(diǎn)。有機(jī)硅樹脂是一種同時具備無機(jī)與有機(jī)結(jié)構(gòu)的聚合物,其優(yōu)秀的耐熱性、疏水性以及結(jié)構(gòu)的可控性使其在制備耐熱防水材料上有著廣泛的應(yīng)用。本研究結(jié)合了這兩種材料各自的優(yōu)點(diǎn),制備得到了有機(jī)硅復(fù)合酚醛凝膠塊體,對其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)控制,并對其熱性能及熱轉(zhuǎn)化機(jī)理做了探討。以甲基三乙氧基硅烷（MTES）、二甲基二乙氧基硅烷（DMDES）、苯基三乙氧基硅烷（PTES）三種單體為原料,通過水解-縮聚法制備得到了甲基苯基有機(jī)硅預(yù)聚體（SP）。將SP溶液與RF溶液混合,在氨水的催化下進(jìn)行溶膠-凝膠反應(yīng),得到濕凝膠在常壓下干燥固化處理,得到有機(jī)硅復(fù)合酚醛輕質(zhì)凝膠塊體。本研究主要控制了四個因素對得到的復(fù)合凝膠塊體進(jìn)行結(jié)構(gòu)及熱性能進(jìn)行調(diào)控:SP與RF溶液的體積比例,SP與RF混合溶液的質(zhì)量濃度,凝膠老化時間,SP的苯基含量。實(shí)驗結(jié)果表明,調(diào)控凝膠反應(yīng)物濃度及SP與RF的比例,可抑制凝膠體系的宏觀兩相分離。本文中常壓干燥制備的有機(jī)硅-酚醛復(fù)合凝膠塊體密度為0.234⁰.298 g/cm³,凝... 

【文章來源】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)黑龍江省 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】：81 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

溶膠-凝膠法制備RF凝膠塊體的反應(yīng)式[24]

哈爾濱工業(yè)大學(xué)工程碩士學(xué)位論文往的干燥過程，超臨界干燥方法比較常見，因為常壓空氣條件干燥會對 RF 骨架結(jié)構(gòu)造成影響，所以凝膠塊易收縮。反應(yīng)后凝膠的狀態(tài)和干燥處理條件會對最后得到的凝膠塊體共同作用，影響凝膠塊體的結(jié)構(gòu)。1.2.2 溶膠-凝膠法制備 RF 凝膠塊體的影響因素在溶膠-凝膠過程中，凝膠溫度、凝膠催化劑與凝膠過程的 pH 都會對其產(chǎn)生影響。Tamon H 等人通過使用幾種催化劑在 238 或 332 K 的凝膠溫度下，以溶膠凝膠法合成了 RF 水凝膠，并通過二氧化碳超臨界干燥制備了 RF 凝膠塊體。通過氮吸附表征氣凝膠，實(shí)驗結(jié)果表明凝膠溫度 RF 的多孔性能無明顯影響，氫氧化鈉和碳酸氫鈉可用作制備凝膠塊體的催化劑[27]。

1.3.3 碳化硅（SiC）凝膠塊體的研究碳化硅（SiC）具有高硬度，良好的耐熱性，良好的導(dǎo)熱性和，低熱膨脹系數(shù)以及優(yōu)異的化學(xué)惰性[47,48]。因此，它被看作是許多領(lǐng)域中一種極具應(yīng)用前景的材料，在催化、高功率和高頻電子、耐溫、光電、抗輻射和吸波裝置都具有極高的應(yīng)用潛力[49,50]。目前，碳熱還原二元碳質(zhì)二氧化硅復(fù)合材料時制備可制備介孔 SiC 材料最主要的方式[51]，一些科研人員通過鎂熱還原和碳熱還原成功制備了 SiC 凝膠塊體[52,53]，然而，制備的凝膠塊體孔體積和表面積相對較低。Yong Kong 等人通過溶膠-凝膠法合成了間苯二酚-甲醛/二氧化硅復(fù)合物（RF/SiO2）凝膠。然后超臨界干燥得到氣凝膠材料。經(jīng)過碳熱還原反應(yīng)后，將其整體轉(zhuǎn)化為 SiC 氣凝膠。合成的 SiC 氣凝膠具有典型的介孔結(jié)構(gòu)，具有高孔隙率（91.8 %）與高表面積（328 m2/g）[54]。但其碳熱還原處理溫度較高，過程較長，制備耗時多。圖 1-3RF/SiO2氣凝膠的形成及其向 SiC 氣凝膠的轉(zhuǎn)變圖，RF 凝膠形成比 SiO2形成慢，由于反應(yīng)的前驅(qū)體為 TEOS，水解-縮聚反應(yīng)的活性較高，會先形成凝膠，隨后 RF 在其上包裹。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
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本文編號：3311622