第一章、第二章、第三章、第四章及第五章依次介紹了緒論,對(duì)苯二甲酰氯（TPC）的合成,間苯二甲酰氯（IPC）的合成,對(duì)壬酰氧基苯磺酸鈉（NOBS）的合成以及利巴韋林衍生物的合成。緒論部分分別介紹了四種目標(biāo)化合物的物化性質(zhì)、用途和合成方法。（1）第二章和第三章分別介紹了以對(duì)苯二甲酸和間苯二甲酸作為起始原料通過(guò)二氯亞砜的�；磻�(yīng)依次得到目標(biāo)產(chǎn)物對(duì)苯二甲酰氯（TPC）、間苯二甲酰氯（IPC）。兩種目標(biāo)產(chǎn)物的最佳條件分別為1:反應(yīng)溫度85℃,時(shí)間4h,物料摩爾比（對(duì)苯二甲酸:二氯亞砜=1:3.5）及催化劑用量為對(duì)苯二甲酸摩爾的6%,總收率為96.7%。2:反應(yīng)溫度75℃,時(shí)間2.5h,物料摩爾比（間苯二甲酸:二氯亞砜=1:3.5）和催化劑用量是間苯二甲酸投入摩爾的4%,總收率97.8%。（2）第四章介紹了以正壬酸、對(duì)羥基苯磺酸鈉及二氯亞砜為起始原料得到NOBS的合成路線分兩步:第一步壬酸經(jīng)過(guò)氯化反應(yīng)得到酰氯,最佳反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度85℃,時(shí)間2.5h,物料比（正壬酸:二氯亞砜=2.5:1）,產(chǎn)率為97.3%;第二步對(duì)羥基苯磺酸鈉經(jīng)過(guò)第一步的產(chǎn)物酰氯進(jìn)行�；磻�(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物NOBS,最佳條件為反應(yīng)... 

【文章來(lái)源】：南昌大學(xué)江西省 211工程院校

【文章頁(yè)數(shù)】：79 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖２．３溫度對(duì)產(chǎn)率的影響??Ｆｉｇ?２．３?Ｔｈｅ?ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ｏｎ?ｙｉｅｌｄ??

?第２章對(duì)苯二甲酰氯的合成???圖２．４時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響??Ｆｉｇ?２．４?Ｔｈｅ?ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｔｉｍｅ?ｏｎ?ｙｉｅｌｄ??２．３．４對(duì)苯二甲酸與二氯亞砜的物料比的選擇??分別選擇對(duì)苯二甲酸：二氯亞砜的比列依次為１：２．５，１：３，１：３．５，１：４，１：４．５??五種投料進(jìn)行試驗(yàn)，同時(shí)保持其他條件不變，由圖可以看出，產(chǎn)率在慢慢增加，??在物料比為１：?３．５的時(shí)候，目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率最好。??１００?－??９５：??９０－?，??ｉ?８５－?／??＾?！??８０－??７５?－??７０－１￣—１???—！???ｒ—＇?ｒ￣￣■?１????１：２．５?１：?３?１：３．５?１：４?１：４．５??對(duì)苯二甲酸：二氯亞砜??圖２．５對(duì)苯二甲酸與二氯亞砜物料比對(duì)產(chǎn)率的影響??Ｆｉｇ?２．５?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｒａｔｉｏ?ｏｆ?ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃ?ａｃｉｄ?ｔｏ?ｄｉｃｈｌｏｒｏｓｕｌｆｏｘｉｄｅ?ｏｎ?ｙｉｅｌｄ??２．３．５催化劑含置的選擇??催化劑選擇芐基三乙基氯化銨，投入催化劑的量為實(shí)際投入對(duì)苯二甲酸的??摩爾百分比，依次選擇為３％，４％，５％，?６％，７％，這五個(gè)投料百分比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，??同時(shí)其他時(shí)間保持不變，由圖可以看出，在催化劑的含量為對(duì)苯二甲酸投入摩??爾質(zhì)量的６％時(shí)候，目標(biāo)產(chǎn)物對(duì)苯二甲酰氯的產(chǎn)率達(dá)到最好的效果。??２６??

?第２章對(duì)苯二甲酰氯的合成???１００－??９５－?？〒??－ｒ／??９０?－?＿??Ｂ?Ｘ??？?８５＇?．９??＂?／??７５；?／??７０－１?？?１???１???１??２?４?６?８??催化劑占對(duì)苯二甲酸的摩爾Ｉ分比（％）??圖２．６催化劑含量對(duì)產(chǎn)率的影響??Ｆｉｇ?２．６?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｃａｔａｌｙｓｔ?ｃｏｎｔｅｎｔ?ｏｎ?ｙｉｅｌｄ??２．４結(jié)論??本章進(jìn)行的是以對(duì)苯二甲酸和二氯亞砜為起始原料，以催化劑Ａ增加反應(yīng)??速率合成ＴＰＣ的實(shí)驗(yàn)并且對(duì)各步反應(yīng)進(jìn)行了參數(shù)優(yōu)化。目前通過(guò)研究催化劑Ａ??的加入，使得到的對(duì)苯二甲酰氯的純度更加高，在反應(yīng)條件為溫度８５°Ｃ，時(shí)間??４ｈ，物料比（對(duì)苯二甲酸：二氯亞砜＝１：３．５），催化劑用量為對(duì)苯二甲酸摩爾的??６％，該條件下目標(biāo)產(chǎn)物總收率達(dá)到％．７％，并且該合成路線步驟較短，二氯亞??砜既可以作為反應(yīng)物又可以作為溶劑，同時(shí)降低了原料成本，即使在反應(yīng)過(guò)程??中產(chǎn)生的ＨＣ１和Ｓ０２的廢氣易用堿性溶液除去。因此以對(duì)苯二甲酸為原料合成??的ＴＰＣ更加方便，不用擔(dān)心三廢的問(wèn)題，同時(shí)利用酰氯與醇羥基反應(yīng)特性、對(duì)??苯二甲酰氯的物理性質(zhì)，我們可以通過(guò)取一定量對(duì)苯二甲酰氯，溶于過(guò)量的無(wú)??水甲醇，快速形成白色固體物并且有帶有放熱效應(yīng)可以初步判斷有脂類(lèi)化合物??的生成。??２７??

【參考文獻(xiàn)】：
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