腐植酸廣泛存在于自然界的土壤、泥炭和低階風(fēng)化煤中,在農(nóng)業(yè)、工業(yè)、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。但原始的風(fēng)化煤腐植酸分子量較大,直接提取導(dǎo)致其活性組分含量少,活性較低。煤質(zhì)腐植酸的傳統(tǒng)活化方法通常是采用在溶液中使用KMnO4、HNO3、H2O2等氧化劑對樣品進(jìn)行預(yù)處理,該過程需要加熱、反應(yīng)時(shí)間長、對設(shè)備的要求高,并且需要消耗大量的水。此外,活化過程可能釋放一些有毒有害的副產(chǎn)品,造成環(huán)境污染。以上這些缺點(diǎn)極大的限制了低階煤腐植酸提取工藝的發(fā)展。因此,本文合成了磁性可循環(huán)使用的Fe3O4/LaNiO3催化劑并應(yīng)用于固相研磨氧化降解風(fēng)化煤制取活性小分子腐植酸,以E4/E6、腐植酸含量和分子量分布為指標(biāo),研究了該工藝的最佳條件,分析了所制備的腐植酸的理化性質(zhì)。主要的研究結(jié)果和結(jié)論如下:1.采用溶膠凝膠法制備ABO3結(jié)構(gòu)的鈣鈦礦LaNiO3并復(fù)合磁性Fe3O4,合成了 Fe3O4/LaNiO3催化劑。通過XRD、SEM、HRTTEM、XPS、BET等表征分析發(fā)現(xiàn),復(fù)合材料是平均粒徑約為55 nm的不規(guī)則顆粒;材料中LaNiO3與Fe3O4形成了不均勻的異質(zhì)結(jié)表面結(jié)構(gòu);復(fù)合材料比LaNiO3具有更大的比... 

【文章來源】：寧夏大學(xué)寧夏回族自治區(qū) 211工程院校

【文章頁數(shù)】：65 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２－１．錢欽礦的晶體結(jié)構(gòu)不意圖??Ｆｉｇｕｒｅ?２－１．?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｅｒｏｖｓｋｉｔｅ?ｃｒｙｓｔａｌ?ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ??

寧夏大學(xué)碩士學(xué)位論文?第二章催化劑Ｆｅ３〇４／ＬａＮｉ〇３的制備??如圖２４所示，采用Ｘ射線衍射（ＸＲＤ）對純ＬＮＯ、Ｆｅ３０４和復(fù)合ＦＬＮＯ樣品進(jìn)行表征。復(fù)??合ＦＬＮＯ的衍射圖形與ＬＮＯ的標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射文件（ＰＤＦ＃３４－１０２８）?—致，表明復(fù)合之后的ＦＬＮＯ??與純ＬＮＯ保持相同的晶體結(jié)構(gòu)。但是復(fù)合后ＦＬＮＯ僅在２６＞為３５．４°出現(xiàn)了?Ｆｅ３０４的峰，這可能??歸因于ＬＮＯ峰強(qiáng)度較強(qiáng)掩蓋了?Ｆｅ３０４其他相對強(qiáng)度較弱的峰，我們通過物理磁性吸附，發(fā)現(xiàn)ＦＬＮＯ??具有較強(qiáng)的磁性。??２．３．２掃描電鏡（ＳＥＭ）和透射電鏡（ＴＥＭ）分析??

寧夏大學(xué)碩士學(xué)位論文?第三章Ｆｅ３ＣＷＬａＮｉ０３固相活化腐植酸實(shí)驗(yàn)研宄??導(dǎo)致Ｅ４／Ｅ６值未能達(dá)到最高值。從圖３－３可以看出活化劑ＮａＯＨ用量在５％和丨０％時(shí)，Ｅ４／Ｅ６值??差異不大，因此，最佳活化劑ＮａＯＨ用量應(yīng)在５％和１０％之間。??ＴＨＡ?（％）隨著活化劑ＮａＯＨ用量增加而增加，活化劑ＮａＯＨ量大于１０％有下降，但與Ｅ４／Ｅ６??值變化一致。??（三）研磨時(shí)間的影響??固定風(fēng)化煤的量２ｇ、催化劑ＬＮＯ的量（１％）、活化劑ＮａＯＨ的量（１０％），改變反應(yīng)時(shí)間分??別研磨風(fēng)化煤，腐植酸的Ｅ４／Ｅ６值和總腐植酸含量變化如下圖３－３所示：??５．５?｜???，：八??豈?４?５?■??一??Ｓ?４．０?－??３．５?－??３?〇?＊?．?Ｉ?．?？?．?Ｉ?■?Ｉ?．?？?．?Ｉ??０?５０?１００?１５０?２００?２５０?３００??Ｔ?（ｍｉｎ）??５０，???４５?－??ｇ??＜?４０?－??卜??３５?－??３０???＊???１???？???１???＊???１???０?５０?１００?１５０?２００?２５０?３００??Ｔ?（ｍｉｎ）??圖３－４．研磨時(shí)間對腐植酸Ｅ４／Ｅ６和含量的影響??Ｆｉｇｕｒｅ?３－４．?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｇｒｉｎｄｉｎｇ?ｔｉｍｅ?ｏｎ?ｈｕｍｉｃ?ａｃｉｄ?Ｅ４／Ｅ６?ａｎｄ?ｃｏｎｔｅｎｔ??由圖３４所知，反應(yīng)在開始階段，Ｅ４／Ｅ６的值也隨時(shí)間增高，反應(yīng)時(shí)間達(dá)到６０ｍｉｎ時(shí)，Ｅ４／Ｅ６??達(dá)到峰值，反應(yīng)后期，Ｅ４／Ｅ６值不再隨時(shí)間增加反而呈現(xiàn)下降的趨勢。原因可能是研磨的剪切力??的作用，風(fēng)化煤中的灰分與催化劑空穴作用，催化活性降低。從圖上可以看出，

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]鈣鈦礦型金屬氧化物的制備及其在燃料電池中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 韓景新,朱照琪,孫寒雪,張政,李安.  化工新型材料. 2019(11)
[2]Effects of urea enhanced with different weathered coal-derived humic acid components on maize yield and fate of fertilizer nitrogen[J]. ZHANG Shui-qin,YUAN Liang,LI Wei,LIN Zhi-an,LI Yan-ting,HU Shu-wen,ZHAO Bing-qiang.  Journal of Integrative Agriculture. 2019(03)
[3]Fe2O3催化風(fēng)化煤制備硝基腐植酸的研究[J]. 劉光鵬,周文.  精細(xì)化工中間體. 2019(01)
[4]腐植酸的提取方法及其應(yīng)用性能研究進(jìn)展[J]. 馮靜靜,許英梅,何德民,王歡,張秋民.  遼寧化工. 2018(11)
[5]褐煤腐植酸提取技術(shù)及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 張傳祥,張效銘,程敢.  潔凈煤技術(shù). 2018(01)
[6]腐殖酸的結(jié)構(gòu)特性與應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 閆淑霞,劉春花,梁巖.  天然產(chǎn)物研究與開發(fā). 2017(03)
[7]鉬酸鹽催化劑對風(fēng)化煤提取腐植酸的影響[J]. 張?jiān)?肖丹丹,趙雪姣,蘇秀榮.  腐植酸. 2016(06)
[8]水熱法催化氧化哈密風(fēng)化煤制備腐植酸的工藝研究[J]. 薛守喜,張小宇,甄衛(wèi)軍,孫明廣.  腐植酸. 2016(05)
[9]殼聚糖包覆腐殖酸微膠囊的制備及其保水性能[J]. 牛育華,趙冬冬,張靜,魏恩志,樊文娜.  精細(xì)化工. 2016(03)
[10]鐵酸錳/腐植酸復(fù)合材料制備及其對亞甲基藍(lán)吸附性能[J]. 靳廷甲,章祥林,徐建.  應(yīng)用化學(xué). 2016(03)

碩士論文
[1]納米腐植酸及磺化腐殖酸的制備研究[D]. 薛源.鄭州大學(xué) 2016



本文編號：3233084