磁性Fe 3 O 4 /LaNiO 3 固相氧解風化煤制備腐植酸及產物結構特征
發(fā)布時間:2021-06-16 12:33
腐植酸廣泛存在于自然界的土壤、泥炭和低階風化煤中,在農業(yè)、工業(yè)、醫(yī)藥等領域具有廣泛的應用。但原始的風化煤腐植酸分子量較大,直接提取導致其活性組分含量少,活性較低。煤質腐植酸的傳統(tǒng)活化方法通常是采用在溶液中使用KMnO4、HNO3、H2O2等氧化劑對樣品進行預處理,該過程需要加熱、反應時間長、對設備的要求高,并且需要消耗大量的水。此外,活化過程可能釋放一些有毒有害的副產品,造成環(huán)境污染。以上這些缺點極大的限制了低階煤腐植酸提取工藝的發(fā)展。因此,本文合成了磁性可循環(huán)使用的Fe3O4/LaNiO3催化劑并應用于固相研磨氧化降解風化煤制取活性小分子腐植酸,以E4/E6、腐植酸含量和分子量分布為指標,研究了該工藝的最佳條件,分析了所制備的腐植酸的理化性質。主要的研究結果和結論如下:1.采用溶膠凝膠法制備ABO3結構的鈣鈦礦LaNiO3并復合磁性Fe3O4,合成了 Fe3O4/LaNiO3催化劑。通過XRD、SEM、HRTTEM、XPS、BET等表征分析發(fā)現,復合材料是平均粒徑約為55 nm的不規(guī)則顆粒;材料中LaNiO3與Fe3O4形成了不均勻的異質結表面結構;復合材料比LaNiO3具有更大的比...
【文章來源】:寧夏大學寧夏回族自治區(qū) 211工程院校
【文章頁數】:65 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖2-1.錢欽礦的晶體結構不意圖??Figure?2-1.?Schematic?diagram?of?the?perovskite?crystal?structure??
寧夏大學碩士學位論文?第二章催化劑Fe3〇4/LaNi〇3的制備??如圖24所示,采用X射線衍射(XRD)對純LNO、Fe304和復合FLNO樣品進行表征。復??合FLNO的衍射圖形與LNO的標準粉末衍射文件(PDF#34-1028)?—致,表明復合之后的FLNO??與純LNO保持相同的晶體結構。但是復合后FLNO僅在26>為35.4°出現了?Fe304的峰,這可能??歸因于LNO峰強度較強掩蓋了?Fe304其他相對強度較弱的峰,我們通過物理磁性吸附,發(fā)現FLNO??具有較強的磁性。??2.3.2掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)分析??
寧夏大學碩士學位論文?第三章Fe3CWLaNi03固相活化腐植酸實驗研宄??導致E4/E6值未能達到最高值。從圖3-3可以看出活化劑NaOH用量在5%和丨0%時,E4/E6值??差異不大,因此,最佳活化劑NaOH用量應在5%和10%之間。??THA?(%)隨著活化劑NaOH用量增加而增加,活化劑NaOH量大于10%有下降,但與E4/E6??值變化一致。??(三)研磨時間的影響??固定風化煤的量2g、催化劑LNO的量(1%)、活化劑NaOH的量(10%),改變反應時間分??別研磨風化煤,腐植酸的E4/E6值和總腐植酸含量變化如下圖3-3所示:??5.5?|???,:八??豈?4?5?■??一??S?4.0?-??3.5?-??3?〇?*?.?I?.???.?I?■?I?.???.?I??0?50?100?150?200?250?300??T?(min)??50,???45?-??g??<?40?-??卜??35?-??30???*???1???????1???*???1???0?50?100?150?200?250?300??T?(min)??圖3-4.研磨時間對腐植酸E4/E6和含量的影響??Figure?3-4.?Effect?of?grinding?time?on?humic?acid?E4/E6?and?content??由圖34所知,反應在開始階段,E4/E6的值也隨時間增高,反應時間達到60min時,E4/E6??達到峰值,反應后期,E4/E6值不再隨時間增加反而呈現下降的趨勢。原因可能是研磨的剪切力??的作用,風化煤中的灰分與催化劑空穴作用,催化活性降低。從圖上可以看出,
【參考文獻】:
期刊論文
[1]鈣鈦礦型金屬氧化物的制備及其在燃料電池中的應用研究進展[J]. 韓景新,朱照琪,孫寒雪,張政,李安. 化工新型材料. 2019(11)
[2]Effects of urea enhanced with different weathered coal-derived humic acid components on maize yield and fate of fertilizer nitrogen[J]. ZHANG Shui-qin,YUAN Liang,LI Wei,LIN Zhi-an,LI Yan-ting,HU Shu-wen,ZHAO Bing-qiang. Journal of Integrative Agriculture. 2019(03)
[3]Fe2O3催化風化煤制備硝基腐植酸的研究[J]. 劉光鵬,周文. 精細化工中間體. 2019(01)
[4]腐植酸的提取方法及其應用性能研究進展[J]. 馮靜靜,許英梅,何德民,王歡,張秋民. 遼寧化工. 2018(11)
[5]褐煤腐植酸提取技術及應用研究進展[J]. 張傳祥,張效銘,程敢. 潔凈煤技術. 2018(01)
[6]腐殖酸的結構特性與應用研究進展[J]. 閆淑霞,劉春花,梁巖. 天然產物研究與開發(fā). 2017(03)
[7]鉬酸鹽催化劑對風化煤提取腐植酸的影響[J]. 張月,肖丹丹,趙雪姣,蘇秀榮. 腐植酸. 2016(06)
[8]水熱法催化氧化哈密風化煤制備腐植酸的工藝研究[J]. 薛守喜,張小宇,甄衛(wèi)軍,孫明廣. 腐植酸. 2016(05)
[9]殼聚糖包覆腐殖酸微膠囊的制備及其保水性能[J]. 牛育華,趙冬冬,張靜,魏恩志,樊文娜. 精細化工. 2016(03)
[10]鐵酸錳/腐植酸復合材料制備及其對亞甲基藍吸附性能[J]. 靳廷甲,章祥林,徐建. 應用化學. 2016(03)
碩士論文
[1]納米腐植酸及磺化腐殖酸的制備研究[D]. 薛源.鄭州大學 2016
本文編號:3233084
【文章來源】:寧夏大學寧夏回族自治區(qū) 211工程院校
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【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖2-1.錢欽礦的晶體結構不意圖??Figure?2-1.?Schematic?diagram?of?the?perovskite?crystal?structure??
寧夏大學碩士學位論文?第二章催化劑Fe3〇4/LaNi〇3的制備??如圖24所示,采用X射線衍射(XRD)對純LNO、Fe304和復合FLNO樣品進行表征。復??合FLNO的衍射圖形與LNO的標準粉末衍射文件(PDF#34-1028)?—致,表明復合之后的FLNO??與純LNO保持相同的晶體結構。但是復合后FLNO僅在26>為35.4°出現了?Fe304的峰,這可能??歸因于LNO峰強度較強掩蓋了?Fe304其他相對強度較弱的峰,我們通過物理磁性吸附,發(fā)現FLNO??具有較強的磁性。??2.3.2掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)分析??
寧夏大學碩士學位論文?第三章Fe3CWLaNi03固相活化腐植酸實驗研宄??導致E4/E6值未能達到最高值。從圖3-3可以看出活化劑NaOH用量在5%和丨0%時,E4/E6值??差異不大,因此,最佳活化劑NaOH用量應在5%和10%之間。??THA?(%)隨著活化劑NaOH用量增加而增加,活化劑NaOH量大于10%有下降,但與E4/E6??值變化一致。??(三)研磨時間的影響??固定風化煤的量2g、催化劑LNO的量(1%)、活化劑NaOH的量(10%),改變反應時間分??別研磨風化煤,腐植酸的E4/E6值和總腐植酸含量變化如下圖3-3所示:??5.5?|???,:八??豈?4?5?■??一??S?4.0?-??3.5?-??3?〇?*?.?I?.???.?I?■?I?.???.?I??0?50?100?150?200?250?300??T?(min)??50,???45?-??g??<?40?-??卜??35?-??30???*???1???????1???*???1???0?50?100?150?200?250?300??T?(min)??圖3-4.研磨時間對腐植酸E4/E6和含量的影響??Figure?3-4.?Effect?of?grinding?time?on?humic?acid?E4/E6?and?content??由圖34所知,反應在開始階段,E4/E6的值也隨時間增高,反應時間達到60min時,E4/E6??達到峰值,反應后期,E4/E6值不再隨時間增加反而呈現下降的趨勢。原因可能是研磨的剪切力??的作用,風化煤中的灰分與催化劑空穴作用,催化活性降低。從圖上可以看出,
【參考文獻】:
期刊論文
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[5]褐煤腐植酸提取技術及應用研究進展[J]. 張傳祥,張效銘,程敢. 潔凈煤技術. 2018(01)
[6]腐殖酸的結構特性與應用研究進展[J]. 閆淑霞,劉春花,梁巖. 天然產物研究與開發(fā). 2017(03)
[7]鉬酸鹽催化劑對風化煤提取腐植酸的影響[J]. 張月,肖丹丹,趙雪姣,蘇秀榮. 腐植酸. 2016(06)
[8]水熱法催化氧化哈密風化煤制備腐植酸的工藝研究[J]. 薛守喜,張小宇,甄衛(wèi)軍,孫明廣. 腐植酸. 2016(05)
[9]殼聚糖包覆腐殖酸微膠囊的制備及其保水性能[J]. 牛育華,趙冬冬,張靜,魏恩志,樊文娜. 精細化工. 2016(03)
[10]鐵酸錳/腐植酸復合材料制備及其對亞甲基藍吸附性能[J]. 靳廷甲,章祥林,徐建. 應用化學. 2016(03)
碩士論文
[1]納米腐植酸及磺化腐殖酸的制備研究[D]. 薛源.鄭州大學 2016
本文編號:3233084
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