PAN原絲預(yù)氧化中前期反應(yīng)進(jìn)程的色差法分析
發(fā)布時(shí)間:2021-04-18 02:40
碳纖維的發(fā)展是技術(shù)和成本的競(jìng)爭(zhēng),企業(yè)在不斷追求技術(shù)成熟度的同時(shí),也在不斷的考量如何降低生產(chǎn)成本。質(zhì)量成本的節(jié)降是生產(chǎn)成本降低有效方式之一。本文打破了傳統(tǒng)的預(yù)氧化程度表征方式,通過(guò)過(guò)程纖維顏色的變化與纖維結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的相關(guān)性研究,探究了色差法表征預(yù)氧化進(jìn)程的可行性,建立了色差法表征預(yù)氧化程度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法,并使用該方法現(xiàn)場(chǎng)快速有效的在線(xiàn)反映預(yù)氧化進(jìn)程,以節(jié)降檢測(cè)成本,解決工藝受檢測(cè)時(shí)間約束而無(wú)法及時(shí)調(diào)整的困擾,降低碳纖維質(zhì)量成本的損失。本文通過(guò)調(diào)控溫度、時(shí)間、牽伸等預(yù)氧化主要工藝參數(shù),制備結(jié)構(gòu)不同的預(yù)氧纖維并采用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、便攜式色差計(jì)、差示掃描量熱(DSC)、13C固體核磁譜(13C-NMR)、體密度等表征手段探究預(yù)氧化中前期進(jìn)程與預(yù)氧化纖維色差的關(guān)聯(lián)關(guān)系,探究色差變化,最終通過(guò)色差法表征預(yù)氧化中前期反應(yīng)進(jìn)程,指導(dǎo)工程化生產(chǎn)。研究結(jié)果表明:1、通過(guò)實(shí)驗(yàn)比對(duì)NR200型色差計(jì)算的測(cè)試角度、環(huán)境;樣品鋪放的方式;樣品的位置的調(diào)整、固定和鋪放等影響色差測(cè)試結(jié)果的因素,確定的測(cè)試方法及計(jì)算方法,能夠穩(wěn)定的表征纖維的L*、a*、b*值。2、PAN原絲隨著預(yù)氧化反應(yīng)的進(jìn)行,分子結(jié)構(gòu)...
【文章來(lái)源】:北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:73 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
圖1-2碳化丁藝流程簡(jiǎn)圖??Fig.?1-2?Carbonization?process?flowchart??碳化采用三個(gè)氧化爐,一個(gè)低溫爐和一個(gè)高溫爐
?m???低溫爐采用鋼制外熱式馬弗爐,氮?dú)鈿夥,溫度一般為350?70?#176;C,高溫??碳化爐采用外熱式石墨馬弗爐,氮?dú)獗Wo(hù),溫度為900?1500°C,設(shè)備采用階梯??式升溫,有效控溫區(qū)域26段,設(shè)備結(jié)構(gòu)如圖1-3。預(yù)氧化纖維在碳化過(guò)程中(低??溫碳化、高溫碳化)非碳元素(H、0、N)裂解,在此過(guò)程中伴隨著熱解反應(yīng),??纖維的梯形結(jié)構(gòu)逐步轉(zhuǎn)變成碳纖維特有的亂層石墨結(jié)構(gòu)。??碳纖維表面處理采用電解陽(yáng)極氧化,對(duì)纖維表面進(jìn)行刻蝕處理,形成含氧官??能團(tuán)。表而形態(tài)含氧官能團(tuán)有化學(xué)錨定作用,界而性能得到有效的改善,利于提??升纖維與基體樹(shù)脂的粘結(jié)性能,碳纖維復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度等能夠得到有效提??升,從而很好的將增強(qiáng)纖維力學(xué)性能優(yōu)勢(shì)發(fā)揮出來(lái)。??不同的上漿劑能夠改善后道織物、預(yù)浸料集束性、展紗性的霈求,同時(shí)對(duì)纖??維表面能夠起到保護(hù)的作用,包覆纖維毛絲,后道的工藝性能夠得到有效的改善。??——n?^????〇??—??n??…n?義""n?n??G?j?〇??1,?1,?1.1?1;'[[?]??rr-?——rr-?——『?——〕「 ̄]??n???n???n????-二?P?8---......--=P?8-4-.........—......Li'??A?,?I?1*?'......'?*'?】丨丨【- ̄-^1? ̄ ̄I?Nf ̄ ̄I?■???i?N?ill?n??Oh??s??? ̄t?T-?tJt-?換熱介???一、下水??水?行??回?h???J?換知介蟖??圖1-3預(yù)氧化及碳化設(shè)備結(jié)構(gòu)??Fig.?
?北京化丄人學(xué)碩士學(xué)位論義???0廠??Nitrogen??!?-?\V.?.'??°:?Y、??50?100^150?200?250?300?350?400??Temperature?t/°C??圖1-10原絲的DSC放熱曲線(xiàn)[491??Fig.?1-10?DSC?curve?of?precursor??制備優(yōu)異的預(yù)氧絲,調(diào)控預(yù)氧化過(guò)程中氧化反應(yīng)和穩(wěn)定結(jié)構(gòu),是制備優(yōu)異性??能碳纖維的關(guān)鍵。李常清等研究表明,纖維氧含量在一定范圍空氣氛圍內(nèi)升高時(shí),??纖維的熱穩(wěn)定性提高[3()],超過(guò)該范圍,氧含量繼續(xù)升高,纖維熱穩(wěn)定性反而降??低(如圖mi所示)。???1???1???1???1???1???1?r?18??39?-?一??■?\?乂?-、??/?\?/?X?:1??卜:A?/?i??34?J——,——,——,——,——,——.——,——■——|——?——|——i-6??220?230?240?250?260?270??Temperature?/°C??圖1-11空氣氣氛下氧含量與PAN預(yù)氧纖維熱穩(wěn)定性的又系[3()1??Fig.?1-11?Relationship?between?oxygen?content?and?thermal?stability?of?PAN?preoxidized?fiber?in??air??12??
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]預(yù)氧結(jié)構(gòu)對(duì)PAN纖維熱裂解行為的影響[J]. 徐盼盼,李常清,張校,賈龍飛,任瑞,徐樑華. 化工新型材料. 2018(09)
[2]國(guó)產(chǎn)聚丙烯腈基碳纖維發(fā)展現(xiàn)狀與建議[J]. 彭公秋,李國(guó)麗,曹正華,謝富原. 航空制造技術(shù). 2018(14)
[3]國(guó)內(nèi)碳纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展淺析及展望[J]. 姜茂川,范雨嬌. 新材料產(chǎn)業(yè). 2017(08)
[4]聚丙烯腈基碳纖維在航天領(lǐng)域應(yīng)用及發(fā)展[J]. 程衛(wèi)平. 宇航材料工藝. 2015(06)
[5]中國(guó)碳纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀、趨勢(shì)及相關(guān)建議[J]. 黃克謙,葉永茂,楊金波,王萍,梁宇,燕翎. 開(kāi)發(fā)性金融研究. 2015(03)
[6]碳纖維的性能、發(fā)展及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 陳顯明. 印染助劑. 2015(07)
[7]氧化結(jié)構(gòu)對(duì)聚丙烯腈預(yù)氧纖維熱穩(wěn)定性的影響[J]. 李常清,肖陽(yáng),趙洪江,陳新,何州文,徐樑華. 材料熱處理學(xué)報(bào). 2015(05)
[8]國(guó)內(nèi)外碳纖維及其復(fù)合材料產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J]. 張定金,陳虹,張婧. 新材料產(chǎn)業(yè). 2015(05)
[9]張力對(duì)聚丙烯腈纖維不熔化過(guò)程中氧化反應(yīng)的影響[J]. 劉暢,呂永根,趙衛(wèi)哲,胡蕾陽(yáng). 高科技纖維與應(yīng)用. 2014(01)
[10]我國(guó)碳纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及建議[J]. 戎光道. 合成纖維工業(yè). 2013(02)
碩士論文
[1]PAN纖維高效預(yù)氧化及預(yù)氧特征結(jié)構(gòu)的響應(yīng)性研究[D]. 曹立軍.北京化工大學(xué) 2018
[2]紡織品色差在線(xiàn)檢測(cè)系統(tǒng)研究[D]. 楊夏鋒.西安工程大學(xué) 2012
[3]PAN纖維熱穩(wěn)定化過(guò)程中化學(xué)結(jié)構(gòu)形成與溫度依賴(lài)性的研究[D]. 謝懷玉.北京化工大學(xué) 2011
[4]氧對(duì)聚丙烯腈纖維熱穩(wěn)定化進(jìn)程的影響[D]. 張曉崴.北京化工大學(xué) 2007
本文編號(hào):3144634
【文章來(lái)源】:北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校
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【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
圖1-2碳化丁藝流程簡(jiǎn)圖??Fig.?1-2?Carbonization?process?flowchart??碳化采用三個(gè)氧化爐,一個(gè)低溫爐和一個(gè)高溫爐
?m???低溫爐采用鋼制外熱式馬弗爐,氮?dú)鈿夥,溫度一般為350?70?#176;C,高溫??碳化爐采用外熱式石墨馬弗爐,氮?dú)獗Wo(hù),溫度為900?1500°C,設(shè)備采用階梯??式升溫,有效控溫區(qū)域26段,設(shè)備結(jié)構(gòu)如圖1-3。預(yù)氧化纖維在碳化過(guò)程中(低??溫碳化、高溫碳化)非碳元素(H、0、N)裂解,在此過(guò)程中伴隨著熱解反應(yīng),??纖維的梯形結(jié)構(gòu)逐步轉(zhuǎn)變成碳纖維特有的亂層石墨結(jié)構(gòu)。??碳纖維表面處理采用電解陽(yáng)極氧化,對(duì)纖維表面進(jìn)行刻蝕處理,形成含氧官??能團(tuán)。表而形態(tài)含氧官能團(tuán)有化學(xué)錨定作用,界而性能得到有效的改善,利于提??升纖維與基體樹(shù)脂的粘結(jié)性能,碳纖維復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度等能夠得到有效提??升,從而很好的將增強(qiáng)纖維力學(xué)性能優(yōu)勢(shì)發(fā)揮出來(lái)。??不同的上漿劑能夠改善后道織物、預(yù)浸料集束性、展紗性的霈求,同時(shí)對(duì)纖??維表面能夠起到保護(hù)的作用,包覆纖維毛絲,后道的工藝性能夠得到有效的改善。??——n?^????〇??—??n??…n?義""n?n??G?j?〇??1,?1,?1.1?1;'[[?]??rr-?——rr-?——『?——〕「 ̄]??n???n???n????-二?P?8---......--=P?8-4-.........—......Li'??A?,?I?1*?'......'?*'?】丨丨【- ̄-^1? ̄ ̄I?Nf ̄ ̄I?■???i?N?ill?n??Oh??s??? ̄t?T-?tJt-?換熱介???一、下水??水?行??回?h???J?換知介蟖??圖1-3預(yù)氧化及碳化設(shè)備結(jié)構(gòu)??Fig.?
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【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]預(yù)氧結(jié)構(gòu)對(duì)PAN纖維熱裂解行為的影響[J]. 徐盼盼,李常清,張校,賈龍飛,任瑞,徐樑華. 化工新型材料. 2018(09)
[2]國(guó)產(chǎn)聚丙烯腈基碳纖維發(fā)展現(xiàn)狀與建議[J]. 彭公秋,李國(guó)麗,曹正華,謝富原. 航空制造技術(shù). 2018(14)
[3]國(guó)內(nèi)碳纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展淺析及展望[J]. 姜茂川,范雨嬌. 新材料產(chǎn)業(yè). 2017(08)
[4]聚丙烯腈基碳纖維在航天領(lǐng)域應(yīng)用及發(fā)展[J]. 程衛(wèi)平. 宇航材料工藝. 2015(06)
[5]中國(guó)碳纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀、趨勢(shì)及相關(guān)建議[J]. 黃克謙,葉永茂,楊金波,王萍,梁宇,燕翎. 開(kāi)發(fā)性金融研究. 2015(03)
[6]碳纖維的性能、發(fā)展及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 陳顯明. 印染助劑. 2015(07)
[7]氧化結(jié)構(gòu)對(duì)聚丙烯腈預(yù)氧纖維熱穩(wěn)定性的影響[J]. 李常清,肖陽(yáng),趙洪江,陳新,何州文,徐樑華. 材料熱處理學(xué)報(bào). 2015(05)
[8]國(guó)內(nèi)外碳纖維及其復(fù)合材料產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J]. 張定金,陳虹,張婧. 新材料產(chǎn)業(yè). 2015(05)
[9]張力對(duì)聚丙烯腈纖維不熔化過(guò)程中氧化反應(yīng)的影響[J]. 劉暢,呂永根,趙衛(wèi)哲,胡蕾陽(yáng). 高科技纖維與應(yīng)用. 2014(01)
[10]我國(guó)碳纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及建議[J]. 戎光道. 合成纖維工業(yè). 2013(02)
碩士論文
[1]PAN纖維高效預(yù)氧化及預(yù)氧特征結(jié)構(gòu)的響應(yīng)性研究[D]. 曹立軍.北京化工大學(xué) 2018
[2]紡織品色差在線(xiàn)檢測(cè)系統(tǒng)研究[D]. 楊夏鋒.西安工程大學(xué) 2012
[3]PAN纖維熱穩(wěn)定化過(guò)程中化學(xué)結(jié)構(gòu)形成與溫度依賴(lài)性的研究[D]. 謝懷玉.北京化工大學(xué) 2011
[4]氧對(duì)聚丙烯腈纖維熱穩(wěn)定化進(jìn)程的影響[D]. 張曉崴.北京化工大學(xué) 2007
本文編號(hào):3144634
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