褐煤空氣預(yù)氧化法制腐植酸及其殘煤熱解研究
發(fā)布時間:2021-04-03 23:01
本文以褐煤為研究對象,采用固定床裝置對褐煤進(jìn)行預(yù)氧化處理,優(yōu)化了固定床預(yù)氧化實驗的工藝條件,旨在提高褐煤中的腐植酸產(chǎn)率,同時提高腐植酸的抗絮凝能力,研究發(fā)現(xiàn)褐煤直接脫出腐植酸后的殘煤中仍有較多有機質(zhì),因此對褐煤及褐煤脫出腐植酸后的殘煤進(jìn)行固定床熱解實驗,探究不同的熱解溫度對褐煤及殘煤熱解產(chǎn)物產(chǎn)率及性質(zhì)的影響。先提取出褐煤中的腐植酸,再對殘煤進(jìn)行熱解加工利用,是褐煤資源分質(zhì)轉(zhuǎn)化利用的一種清潔、高效利用的有效途徑。通過預(yù)氧化實驗研究了氧化溫度和氧化時間對褐煤中腐植酸產(chǎn)率及腐植酸絮凝特性的影響,得出空氣預(yù)氧化工藝的最佳氧化參數(shù)。預(yù)氧化實驗的最佳工藝條件為:氧化溫度為150℃,氧化時間為2 h。該條件下,褐煤中總腐植酸產(chǎn)率和游離腐植酸產(chǎn)率均達(dá)到最大值。褐煤經(jīng)過空氣預(yù)氧化后,總腐植酸產(chǎn)率由原來的48.30%增加至56.30%,總腐植酸產(chǎn)率提高了16.56%;游離腐植酸產(chǎn)率由原來的46.00%增加至51.90%,游離腐植酸產(chǎn)率提高了12.83%。經(jīng)過氧化,褐煤腐植酸的絮凝極限值提高,由8.4 mmol/L增加至8.8 mmol/L。研究表明,預(yù)氧化后褐煤中氧元素含量明顯升高,含氧官能團增加,碳元素...
【文章來源】:大連理工大學(xué)遼寧省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:67 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
引言
1 文獻(xiàn)綜述
1.1 我國煤炭腐植酸資源儲量及分布
1.2 煤的氧化研究進(jìn)展
1.2.1 煤氧化的階段
1.2.2 煤氧化的方法
1.3 煤熱解概述
1.3.1 煤熱解基本過程
1.3.2 煤熱解中的化學(xué)反應(yīng)
1.3.3 煤熱解產(chǎn)物的利用
1.4 腐植酸概述
1.4.1 腐植酸的來源與性質(zhì)
1.4.2 腐植酸提取工藝
1.4.3 腐植酸絮凝特性
1.4.4 腐植酸國內(nèi)外研究
1.5 腐植酸的應(yīng)用
1.5.1 腐植酸的工業(yè)應(yīng)用
1.5.2 腐植酸的農(nóng)業(yè)應(yīng)用
1.5.3 腐植酸的環(huán)保、醫(yī)藥應(yīng)用
1.6 研究目的及內(nèi)容
1.6.1 研究目的
1.6.2 研究內(nèi)容
2 實驗部分
2.1 實驗儀器
2.2 實驗煤樣的制備及分析
2.2.1 煤樣制備
2.2.2 煤樣工業(yè)分析和元素分析
2.2.3 煤樣熱分析
2.2.4鋁甑低溫干餾實驗
2.3 實驗步驟
2.3.1 實驗裝置
2.3.2 溫度及時間對氧化產(chǎn)物的影響
2.3.3 腐植酸產(chǎn)率測定方法
2.3.4 腐植酸提取工藝
2.3.5 溫度對褐煤及殘煤熱解產(chǎn)物的影響
2.4 氧化產(chǎn)物分析
2.4.1 元素分析
2.4.2 FTIR分析
2.4.3 紫外光譜分析
2.4.4 熱分析
13C NMR分析"> 2.4.5 CP/MAS13C NMR分析
2.4.6 絮凝極限分析
2.5 熱解產(chǎn)物分析
2.5.1 熱解產(chǎn)物產(chǎn)率分析
2.5.2 半焦性質(zhì)分析
2.5.3 熱解氣體產(chǎn)物分析
2.5.4 焦油性質(zhì)分析
3褐煤空氣預(yù)氧化實驗
3.1 褐煤空氣預(yù)氧化工藝
3.1.1 溫度對褐煤腐植酸產(chǎn)率的影響
3.1.2 時間對褐煤腐植酸產(chǎn)率的影響
3.1.3 溫度對預(yù)氧化殘煤腐植酸產(chǎn)率的影響
3.1.4 小結(jié)
3.2 氧化實驗產(chǎn)物分析
3.2.1 元素分析結(jié)果
3.2.2 FTIR分析結(jié)果
3.2.3 紫外光譜分析結(jié)果
3.2.4 熱分析結(jié)果
13C NMR分析結(jié)果"> 3.2.5 CP/MAS13C NMR分析結(jié)果
3.2.6 抗絮凝特性分析結(jié)果
3.2.7 小結(jié)
4褐煤及殘煤熱解實驗
4.1 熱解溫度對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響
4.2 熱解溫度對熱解氣的影響
4.3 熱解溫度對半焦性質(zhì)的影響
4.4 焦油性質(zhì)分析
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]中國褐煤資源清潔高效利用現(xiàn)狀[J]. 趙奇. 潔凈煤技術(shù). 2018(02)
[2]腐殖酸基石墨化材料的制備及其電化學(xué)性能[J]. 司東永,黃光許,張傳祥,邢寶林,陳澤華,陳麗薇,張浩然. 材料導(dǎo)報. 2018(03)
[3]H2O2氧化勝利褐煤制備腐植酸的影響研究[J]. 周劍林,劉偉銀,馮濤. 現(xiàn)代化工. 2018(02)
[4]腐殖酸磁固相萃取與高效液相色譜-熒光檢測聯(lián)用測定食用油中的苯并芘[J]. 趙琴,許靜,胡藝凡,馮鈺锜. 分析科學(xué)學(xué)報. 2017(06)
[5]不同變質(zhì)程度煤燃燒反應(yīng)性及FTIR分析其熱解過程結(jié)構(gòu)變化[J]. 李娜,劉全生,甄明,趙斌,馮偉,宋銀敏,智科端,何潤霞. 光譜學(xué)與光譜分析. 2016(09)
[6]油頁巖干酪根化學(xué)結(jié)構(gòu)特性分析[J]. 王擎,黃宗越,遲銘書,石聚欣,王智超,隋義. 化工學(xué)報. 2015(05)
[7]腐植酸在環(huán)境生態(tài)領(lǐng)域中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 童毅,陳坤,楊睿彬. 腐植酸. 2014(01)
[8]超聲-硝酸聯(lián)合法提取褐煤腐植酸工藝[J]. 高麗娟,楊小瑩,王世強,趙雪飛. 光譜實驗室. 2013(06)
[9]風(fēng)化煤、褐煤、泥炭腐植酸原料中提取腐植酸方法的改進(jìn)[J]. 郭書利,鄒德乙,張美麗,張征,楊麗輝. 腐植酸. 2013(03)
[10]H2O2氧解褐煤產(chǎn)腐植酸的試驗研究[J]. 張水花,李寶才,張惠芬,林雪飛,劉建珍. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2012(15)
博士論文
[1]土壤腐殖酸與酶蛋白相互作用的機制[D]. 李艷.華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 2013
[2]煤在NaOCl水溶液中的選擇性氧化和產(chǎn)物的精細(xì)分離[D]. 宮貴貞.中國礦業(yè)大學(xué) 2011
碩士論文
[1]昭通褐煤腐植酸提取及其微生物降解研究[D]. 王海龍.昆明理工大學(xué) 2016
[2]堿性介質(zhì)中賀斯格烏拉褐煤電化學(xué)氧化研究[D]. 張增增.大連理工大學(xué) 2014
[3]不同植物對典型重金屬污染沉積物的修復(fù)及效果評價[D]. 李思聰.天津大學(xué) 2014
[4]雜醇?xì)夥障律衲緹熋簾峤庋芯縖D]. 劉寶昌.大連理工大學(xué) 2013
[5]霍林河褐煤提取腐植酸試驗研究[D]. 姜鵬威.遼寧工程技術(shù)大學(xué) 2011
本文編號:3117247
【文章來源】:大連理工大學(xué)遼寧省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:67 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
引言
1 文獻(xiàn)綜述
1.1 我國煤炭腐植酸資源儲量及分布
1.2 煤的氧化研究進(jìn)展
1.2.1 煤氧化的階段
1.2.2 煤氧化的方法
1.3 煤熱解概述
1.3.1 煤熱解基本過程
1.3.2 煤熱解中的化學(xué)反應(yīng)
1.3.3 煤熱解產(chǎn)物的利用
1.4 腐植酸概述
1.4.1 腐植酸的來源與性質(zhì)
1.4.2 腐植酸提取工藝
1.4.3 腐植酸絮凝特性
1.4.4 腐植酸國內(nèi)外研究
1.5 腐植酸的應(yīng)用
1.5.1 腐植酸的工業(yè)應(yīng)用
1.5.2 腐植酸的農(nóng)業(yè)應(yīng)用
1.5.3 腐植酸的環(huán)保、醫(yī)藥應(yīng)用
1.6 研究目的及內(nèi)容
1.6.1 研究目的
1.6.2 研究內(nèi)容
2 實驗部分
2.1 實驗儀器
2.2 實驗煤樣的制備及分析
2.2.1 煤樣制備
2.2.2 煤樣工業(yè)分析和元素分析
2.2.3 煤樣熱分析
2.2.4鋁甑低溫干餾實驗
2.3 實驗步驟
2.3.1 實驗裝置
2.3.2 溫度及時間對氧化產(chǎn)物的影響
2.3.3 腐植酸產(chǎn)率測定方法
2.3.4 腐植酸提取工藝
2.3.5 溫度對褐煤及殘煤熱解產(chǎn)物的影響
2.4 氧化產(chǎn)物分析
2.4.1 元素分析
2.4.2 FTIR分析
2.4.3 紫外光譜分析
2.4.4 熱分析
13C NMR分析"> 2.4.5 CP/MAS13C NMR分析
2.4.6 絮凝極限分析
2.5 熱解產(chǎn)物分析
2.5.1 熱解產(chǎn)物產(chǎn)率分析
2.5.2 半焦性質(zhì)分析
2.5.3 熱解氣體產(chǎn)物分析
2.5.4 焦油性質(zhì)分析
3褐煤空氣預(yù)氧化實驗
3.1 褐煤空氣預(yù)氧化工藝
3.1.1 溫度對褐煤腐植酸產(chǎn)率的影響
3.1.2 時間對褐煤腐植酸產(chǎn)率的影響
3.1.3 溫度對預(yù)氧化殘煤腐植酸產(chǎn)率的影響
3.1.4 小結(jié)
3.2 氧化實驗產(chǎn)物分析
3.2.1 元素分析結(jié)果
3.2.2 FTIR分析結(jié)果
3.2.3 紫外光譜分析結(jié)果
3.2.4 熱分析結(jié)果
13C NMR分析結(jié)果"> 3.2.5 CP/MAS13C NMR分析結(jié)果
3.2.6 抗絮凝特性分析結(jié)果
3.2.7 小結(jié)
4褐煤及殘煤熱解實驗
4.1 熱解溫度對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響
4.2 熱解溫度對熱解氣的影響
4.3 熱解溫度對半焦性質(zhì)的影響
4.4 焦油性質(zhì)分析
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]中國褐煤資源清潔高效利用現(xiàn)狀[J]. 趙奇. 潔凈煤技術(shù). 2018(02)
[2]腐殖酸基石墨化材料的制備及其電化學(xué)性能[J]. 司東永,黃光許,張傳祥,邢寶林,陳澤華,陳麗薇,張浩然. 材料導(dǎo)報. 2018(03)
[3]H2O2氧化勝利褐煤制備腐植酸的影響研究[J]. 周劍林,劉偉銀,馮濤. 現(xiàn)代化工. 2018(02)
[4]腐殖酸磁固相萃取與高效液相色譜-熒光檢測聯(lián)用測定食用油中的苯并芘[J]. 趙琴,許靜,胡藝凡,馮鈺锜. 分析科學(xué)學(xué)報. 2017(06)
[5]不同變質(zhì)程度煤燃燒反應(yīng)性及FTIR分析其熱解過程結(jié)構(gòu)變化[J]. 李娜,劉全生,甄明,趙斌,馮偉,宋銀敏,智科端,何潤霞. 光譜學(xué)與光譜分析. 2016(09)
[6]油頁巖干酪根化學(xué)結(jié)構(gòu)特性分析[J]. 王擎,黃宗越,遲銘書,石聚欣,王智超,隋義. 化工學(xué)報. 2015(05)
[7]腐植酸在環(huán)境生態(tài)領(lǐng)域中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 童毅,陳坤,楊睿彬. 腐植酸. 2014(01)
[8]超聲-硝酸聯(lián)合法提取褐煤腐植酸工藝[J]. 高麗娟,楊小瑩,王世強,趙雪飛. 光譜實驗室. 2013(06)
[9]風(fēng)化煤、褐煤、泥炭腐植酸原料中提取腐植酸方法的改進(jìn)[J]. 郭書利,鄒德乙,張美麗,張征,楊麗輝. 腐植酸. 2013(03)
[10]H2O2氧解褐煤產(chǎn)腐植酸的試驗研究[J]. 張水花,李寶才,張惠芬,林雪飛,劉建珍. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2012(15)
博士論文
[1]土壤腐殖酸與酶蛋白相互作用的機制[D]. 李艷.華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 2013
[2]煤在NaOCl水溶液中的選擇性氧化和產(chǎn)物的精細(xì)分離[D]. 宮貴貞.中國礦業(yè)大學(xué) 2011
碩士論文
[1]昭通褐煤腐植酸提取及其微生物降解研究[D]. 王海龍.昆明理工大學(xué) 2016
[2]堿性介質(zhì)中賀斯格烏拉褐煤電化學(xué)氧化研究[D]. 張增增.大連理工大學(xué) 2014
[3]不同植物對典型重金屬污染沉積物的修復(fù)及效果評價[D]. 李思聰.天津大學(xué) 2014
[4]雜醇?xì)夥障律衲緹熋簾峤庋芯縖D]. 劉寶昌.大連理工大學(xué) 2013
[5]霍林河褐煤提取腐植酸試驗研究[D]. 姜鵬威.遼寧工程技術(shù)大學(xué) 2011
本文編號:3117247
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