本文通過超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿-飛行時間質(zhì)譜（UPLC-Q-TOF-MS）聯(lián)用技術(shù)對花椒殘渣（提取花椒油的花椒）提取物的化學成分進行分析與鑒定,采用了溶劑提取的方法及大孔吸附樹脂純化對于花椒殘渣進行了黃酮類物質(zhì)的工藝研究。選用四種抗氧化體外試驗對所提取的花椒及花椒殘渣中的黃酮類物質(zhì)的抗氧化活性進行了研究。探索溶劑提取方法所得花椒渣黃酮類物質(zhì)的抗氧化清除能力。主要研究結(jié)果如下:1.溶劑法提取花椒渣黃酮的最佳條件是:溫度是25℃、溶劑（甲醇）濃度為70%、料液比1:8、提取的時間是5h,反復提取三次,在此條件之下,花椒殘渣黃酮的得率為:7.65%。2.比較了五種大孔吸附樹脂的吸附率以及解吸率,研究表明吸附樹脂對花椒殘渣中黃酮類物質(zhì)的純化效果最好的是D101。D101對于吸附解吸花椒殘渣總黃酮最優(yōu)的條件為:樣品液pH為4,解吸液為70%的甲醇,解吸的流速為2BV/h,在此條件下,經(jīng)純化后的花椒殘渣提取物純度由23.4%提高到了 56.8%。3.采用UPLC-Q-TOF-MS技術(shù)結(jié)合質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫和相關(guān)文獻對工業(yè)化生產(chǎn)的花椒殘渣提取物的化學成分進行了快速鑒定。共鑒定出8個化合物,其中的山茶黃酮... 

【文章來源】：內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學內(nèi)蒙古自治區(qū)

【文章頁數(shù)】：60 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１黃酮發(fā)生在ｃ環(huán)Ｃ－Ｃ裂解途徑??－

ｕ?花椒殘渣中黃酮類活性成分的提取工藝及其抗氧化活性研究???黃酮的純度（％?）＝（?ＣｘＶ?）／ＷｘｌＯＯ％?（?２?）??其中的Ｃ為提取液的濃度（ｍｇ／ｍＬ?），Ｖ為提取液的體積是??（ｌＯＯｍＬ），?Ｗ是殘渣黃酮粉末的質(zhì)量（２０ｍｇ）。??３．２結(jié)果與討論??３．２．１蘆丁標準曲線??按照３．１．１中的方法，利用最小二乘法作線性的回歸方程，有了??關(guān)于蘆丁濃度Ｃ和吸光度Ａ的線性回歸曲線圖，由圖３可以看出，??使用上述辦法測得的標準品的濃度是在一定的范圍之中和吸光度呈現(xiàn)??很好的線性關(guān)聯(lián)。??０４?ｙ?＝?４．５７ｘ?＋０．０３０１??０．３５?Ｒ２?＝?０．９９６９??０．３??０．２５?１??罘?０．２??〇１５??０＿１?丨??０．０５??０?１——＾?—Ｔ—?ｒ—?？?￣１??０?０．０１?０．０２?０．０３?０．０４?０．０５?０．０６??濃度（ｍｇ／ｍＬ）??圖３蘆丁標準曲線圖??Ｆｉｇ．３?Ｒｕｔｉｎ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｃｕｒｖｅ??３．２．２甲醇濃度的確定??固定了料液比、提取時間以及溫度等外界因素，分別測定了在甲??醇濃度為４０％、５０％、６０％、７０％、８０％時的花椒殘渣的黃酮得率。??從圖４可以看出，甲醇溶液的濃度在一定范圍內(nèi)，花椒殘渣的黃酮得??率是在隨著甲醇濃度的增加而出現(xiàn)逐漸升高的趨勢，這是由于黃酮類??的物質(zhì)的溶解度是可能會隨著溶劑濃度增大而提高。甲醇的濃度達到??７０％時，曲線上升到最高點，黃酮得率最高。當甲醇濃度繼續(xù)增加，??曲線就開始緩緩下降，這是由于溶劑的濃度超過某個數(shù)值時細胞內(nèi)的??

?內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學?２５＿??根據(jù)公式（３）和（４），計算出每種大孔樹脂的吸附速率和解吸速??率，從表１可以看出，在相同條件下，Ｄ１０１大孔樹脂具有較高的吸??附速率和解吸速率。因此，結(jié)合圖８，圖９和表１，將Ｄ１０１型大孔??樹脂用于純化花椒殘渣的粗品黃酮。??４．２．２靜態(tài)吸附動力學??依照上文中４．１．２．３的方法，可獲得Ｄ１０１樹脂處理樣液時間和??吸附量之間的曲線。結(jié)果由圖表明。??２４－－Ｉ??＾?／??２?－?／??■?：?／??１２－?ｆ??０?２０?４０?６０?ＳＯ?１００?１２０?１４０??ＦＴ＇ｓ．?（ｎｉｎ??圖１０?Ｄ１０１大孔樹脂的靜態(tài)動力學曲線??Ｆｉｇ．１０?Ｓｔａｔｉｃ?ｄｙｎａｍｉｃ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?Ｄ１０１?ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ?ｒｅｓｉｎ??注：圖中每個數(shù)據(jù)的標準偏差＜１??從圖１０中可以看出，在前４５ｍｉｎ的時間之內(nèi)，樹脂的吸附量會??隨著時間的變化而增加，在４５￣９０ｍｉｎ的范圍內(nèi)，樹脂吸附的速度減??緩，曲線逐漸趨于平穩(wěn)，在此之后，曲線表現(xiàn)的狀態(tài)，表示吸附能力??達到極限，該樹脂為快速吸附的樹脂，平衡時樣品液的吸附量為??２４．８ｍｇ／ｇ〇??

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3115033