基于天然木質(zhì)素衍生的生物質(zhì)小分子制備生物基可降解含縮醛結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺
發(fā)布時(shí)間:2021-03-25 03:54
隨著電子信息技術(shù)的飛速發(fā)展,聚酰亞胺作為一種具有優(yōu)異機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性、低介電性能和耐腐蝕性的聚合物材料備受關(guān)注。傳統(tǒng)的芳香族聚酰亞胺由于酰亞胺環(huán)和苯環(huán)之間形成共軛的大π鍵,導(dǎo)致PI分子鏈的剛性和分子鏈之間的緊密堆積,難以熔化,溶解和降解。此外,合成聚酰亞胺的原材料基本上都來源于石油等化石資源。針對以上迫切問題,本論文開發(fā)一類基于生物質(zhì)結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺,并在主鏈結(jié)構(gòu)中引入了縮醛結(jié)構(gòu),以提高材料的降解性能。本論文實(shí)驗(yàn)方案中,我們著重探究了以天然木質(zhì)素衍生的香草醛、赤蘚糖醇和丁香醛等為原料,經(jīng)過縮醛反應(yīng)、親核取代反應(yīng)和還原反應(yīng)得到3種不同結(jié)構(gòu)的雙縮醛二胺單體,然后與不同二酐單體聚合得到了多個(gè)系列高性能的聚酰亞胺薄膜。探究過程如下:在第一部分中,我們以天然木質(zhì)素衍生的香草醛和赤蘚糖醇以及易得的季戊四醇為原料,經(jīng)過縮醛反應(yīng)得到二酚化合物、親核取代反應(yīng)得到二硝基化合物以及還原反應(yīng)得到二胺化合物等三個(gè)步驟,成功地合成了兩種新型的雙縮醛吡啶環(huán)結(jié)構(gòu)的二胺單體,(1R,6S)-3,8-雙{3-甲氧基-4-[(5-氨基吡啶-2-基)氧基]苯基}-2,4,7,9-四氧雜二環(huán)[4.4.0]癸烷(VEPA)和3,...
【文章來源】:南昌大學(xué)江西省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:120 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
圖1.6?PI炭化為石墨烯結(jié)構(gòu)??6??
?第2章二胺化合物VEPA的合成及表征???還原液時(shí),選擇旋蒸溫度為78°C,以便旋蒸除去未反應(yīng)的一水合肼和溶劑乙醇,??旋蒸時(shí)間可以稍長,以減少產(chǎn)物的損失。第六,用乙醇對二胺化合物VEPA重??結(jié)晶時(shí)要嚴(yán)密把控乙醇的用量,溫度不易太高,70°C即可,以免VEPA因重結(jié)??晶而損失太多。??2.3.2產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征??2.3.2.1?(1R,?6S)?-3,?8-雙丨(3-甲氧基-4-羥基)苯基】-2,?4,?7,?9-四氧雜二環(huán)丨4.4.0]??癸烷(VEDP)??VEDP的紅外譜圖:??,R〇|??H?2950?/?�。�??zL?A?/?\??124?”73??1?I?1?I?1?I?1?I?1?I?1?|?1??4000?3500?3000?2500?2000?1500?1000?5〇〇??Wavenumbe^cm'1)??圖2.5?VEDP的紅外譜圖??表2.3?VroP的FT1R譜圖解析??吸收波數(shù)(cnr1)?吸收峰歸屬??3521?0-H的伸縮振動(dòng)?—??3104?苯環(huán)C-H鍵的伸縮振動(dòng)??2996,?2950,?2896?飽和C-H鍵的伸縮振動(dòng)??1608,?1517?苯環(huán)C-C鍵的伸縮振動(dòng)???1285,?1173?醚鍵C-0-C的伸縮振動(dòng)???VEDP?的1HNMR?譜圖:??22??
?第2章二胺化合物VEPA的合成及表征???H3CO?2?8??2,3,4?5??」?i_.?lJ?f?DM,S0??10?98765432??shift?ppm??圖2.6?VEDP的1H?NMR譜圖??VEDP的1H?NMR譜圖解析如下:??'H?NMR?(400?MHz,dmso-d6)?8?9.09?(s,?2H,?H〇,?6.90?(s,?2H,?H2),?6.80?(d,?J?=??8.0?Hz,?2H,?H3),?6.71?(d,?J?=?8.1?Hz,?2H,?H4),?5.61?(s,?2H,?Hs),?4.17?(d,?J?=?8.3?Hz,?2H,??H6)s?3.81?(m,?4H,?H7),?3.72?(s,?6H,?Hg).??VEDP?的?13C?NMR?譜圖:??H3CO、2?6?A?9?10?DMS0??令iW:??7?10??9??1,2?3?8??160?140?120?100?80?60?40?20?0??shift?ppm??圖?2.7?VEDP?的?13C?NMR?譜圖??23??
本文編號(hào):3098973
【文章來源】:南昌大學(xué)江西省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:120 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
圖1.6?PI炭化為石墨烯結(jié)構(gòu)??6??
?第2章二胺化合物VEPA的合成及表征???還原液時(shí),選擇旋蒸溫度為78°C,以便旋蒸除去未反應(yīng)的一水合肼和溶劑乙醇,??旋蒸時(shí)間可以稍長,以減少產(chǎn)物的損失。第六,用乙醇對二胺化合物VEPA重??結(jié)晶時(shí)要嚴(yán)密把控乙醇的用量,溫度不易太高,70°C即可,以免VEPA因重結(jié)??晶而損失太多。??2.3.2產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征??2.3.2.1?(1R,?6S)?-3,?8-雙丨(3-甲氧基-4-羥基)苯基】-2,?4,?7,?9-四氧雜二環(huán)丨4.4.0]??癸烷(VEDP)??VEDP的紅外譜圖:??,R〇|??H?2950?/?�。�??zL?A?/?\??124?”73??1?I?1?I?1?I?1?I?1?I?1?|?1??4000?3500?3000?2500?2000?1500?1000?5〇〇??Wavenumbe^cm'1)??圖2.5?VEDP的紅外譜圖??表2.3?VroP的FT1R譜圖解析??吸收波數(shù)(cnr1)?吸收峰歸屬??3521?0-H的伸縮振動(dòng)?—??3104?苯環(huán)C-H鍵的伸縮振動(dòng)??2996,?2950,?2896?飽和C-H鍵的伸縮振動(dòng)??1608,?1517?苯環(huán)C-C鍵的伸縮振動(dòng)???1285,?1173?醚鍵C-0-C的伸縮振動(dòng)???VEDP?的1HNMR?譜圖:??22??
?第2章二胺化合物VEPA的合成及表征???H3CO?2?8??2,3,4?5??」?i_.?lJ?f?DM,S0??10?98765432??shift?ppm??圖2.6?VEDP的1H?NMR譜圖??VEDP的1H?NMR譜圖解析如下:??'H?NMR?(400?MHz,dmso-d6)?8?9.09?(s,?2H,?H〇,?6.90?(s,?2H,?H2),?6.80?(d,?J?=??8.0?Hz,?2H,?H3),?6.71?(d,?J?=?8.1?Hz,?2H,?H4),?5.61?(s,?2H,?Hs),?4.17?(d,?J?=?8.3?Hz,?2H,??H6)s?3.81?(m,?4H,?H7),?3.72?(s,?6H,?Hg).??VEDP?的?13C?NMR?譜圖:??H3CO、2?6?A?9?10?DMS0??令iW:??7?10??9??1,2?3?8??160?140?120?100?80?60?40?20?0??shift?ppm??圖?2.7?VEDP?的?13C?NMR?譜圖??23??
本文編號(hào):3098973
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