聚烯烴材料具有易加工、耐化學腐蝕、性價比高等優(yōu)點,廣泛應用于軌道交通、電線電纜、電子電器等領(lǐng)域。但聚烯烴易燃,賦予其優(yōu)異的阻燃性能具有重要意義和價值。膨脹型阻燃劑（IFR）具有低煙、低毒、抑制熔滴等特點,廣泛用于聚烯烴的阻燃。但傳統(tǒng)IFR通過多種組分混合而成,且主要通過凝聚相發(fā)揮阻燃作用,對聚烯烴的阻燃效率有待提高。單組分IFR集酸源、碳源和氣源于一體,組分間更利于發(fā)揮協(xié)同阻燃作用。因此,制備對聚烯烴材料具有優(yōu)異阻燃效率的單組份膨脹型阻燃劑具有重要意義和應用價值。本文以甲基膦酸、哌嗪和硼酸為原料,首先制備了中間體甲基膦酸硼酸哌嗪,然后與新戊二醇進行酯化反應,通過調(diào)節(jié)甲基膦酸和硼酸的摩爾比,制備了系列含磷-氮-硼的單組份膨脹型阻燃劑聚甲基膦酸硼酸哌嗪新戊二醇酯（MBPNE）。通過紅外光譜、固體核磁共振譜測試對其結(jié)構(gòu)進行表征。該阻燃劑在加熱過程中能發(fā)生完全熔融,繼而膨脹形成表面致密、堅硬的炭層。熱重分析（TGA）測試表明,MBPNE在800℃時的殘余量為27.5 wt%,展現(xiàn)出優(yōu)異的成炭性能。將合成的MBPNE添加到線性低密度聚乙烯（LDPE）中,當阻燃劑的添加量為18 wt%時,1.6 ... 

【文章來源】：東北林業(yè)大學黑龍江省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：58 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２－２?ＭＢＰＮＥ的ＦＴＩＲ譜圖??Ｆｉｇ?２－２?ＦＴＩＲ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?ＭＢＰＮＥ??

?東北林業(yè)大學碩士學位論文???２．５．結(jié)果與討論??２．５．１．?ＭＢＰＮＥ的紅外光譜分析??圖２－２所示為阻燃劑ＭＢＰＮＥ的傅里葉紅外光譜圖。由圖可知位于２４６８?ｃｍ—１的特征??吸收峰歸屬于Ｈ２Ｎ＋中Ｎ－Ｈ鍵的伸縮振動。在２７５１?ｃｎｆ１處的特征峰為哌嗪中－ＣＨ２－鍵的??伸縮振動。在１２４３、１４６１和１３３０?ｃｎｆ１處的特征峰分別是Ｐ＝０、Ｐ－Ｃ和Ｃ－Ｎ鍵的伸縮??振動［６９］。在１３丨３?ｃｔｒｆ１處的特征吸收峰歸屬于Ｂ－０鍵的伸縮振動［７２］。在１１４３和１０６４??ｃｎＶ１處的特征峰分別歸屬于Ｐ－Ｏ－Ｃ和Ｂ－Ｏ－Ｃ鍵的伸縮振動，表明新戊二醇與甲基膦酸??硼酸哌嗪之間發(fā)生了酯化反應。??１００－１?７Ｔ???１８０；?Ｉ?｜?ｌ４７?ｆ??．１?２７５１?２４６８?１３１３?丨?｜??目?７０－?１２４３??１?－??５０－?Ｉ??１１４３?＾６４??４０００?３５００?３０００?２５００?２０００?１５００?１０００?５００??Ｗａｖｅｎｕｍｂｅｒ?（ｃｍ＇１）??圖２－２?ＭＢＰＮＥ的ＦＴＩＲ譜圖??Ｆｉｇ?２－２?ＦＴＩＲ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?ＭＢＰＮＥ??２．５．２．?ＭＢＰＮＥ的核磁共振波譜分析??圖２－３為聚甲基膦酸硼酸哌嗪新戊二醇酯（ＭＢＰＮＥ）的固態(tài)１３Ｃ核磁共振光譜。??丨）?．Ｈｉ?ｃ?ｆ?ｃ?丨??ｄ?儼?ｂ?ｂ?０１１?＾??Ｃ??ａ??！??＿Ｊ?Ｌ，?Ｊ?Ｌ??５０?４５?４０?３５?３０?２５?２０?１５?１０??ｐｐｍ??圖２－３?ＭＢＰＮＥ的１３Ｃ固態(tài)核磁共振譜圖??Ｆｉｇ?２－３?Ｓｏｌｉｄ－ｓｔａｔｅ?１３

?２聚甲基膦酸硼酸哌嗪新戊二醇酯的制備及結(jié)構(gòu)表征???在１６．１?ｐｐｍ處出現(xiàn)的峰為Ｃａ?（ａ，０＝Ｐ－ＣＨ３）。１４．８?ｐｐｍ處出現(xiàn)的峰為Ｃｃ?（ｃ，?－０－??ＣＨ２）。在４０．７?ｐｐｍ處出現(xiàn)的峰歸屬于Ｃｄ原子（ｄ，－Ｃ－ＣＨ３）。３９．７?ｐｐｍ處出現(xiàn)的峰歸??屬于脈嗪中的碳原子。??圖２－４所示為聚甲基膦酸硼酸哌嗪新戊二醇酯（ＭＢＰＮＥ）的固態(tài)３１Ｐ核磁共振光??譜。圖中可以看到隣原子的化學環(huán)境。在】６．９?ｐｐｍ處的峰歸屬于ＭＢＰＮＥ中的憐原子。??在１５．１?ｐｐｍ處出現(xiàn)的小峰為ＭＢＰＮＥ鏈末端與羥基相連的磷原子�；谝陨系姆治隹傻�??出結(jié)論，阻燃劑聚甲基膦酸硼酸哌嗪新戊二醇酯（ＭＢＰＮＥ）成功合成。??１??Ｉ?｜?＇?Ｉ?１??５０?２５?０?－２５??ｐｐｍ??圖２－４?ＭＢＰＮＥ的３ＩＰ固體核磁共振譜圖??Ｆｉｇ?２－４?Ｓｏｌｉｄ－ｓｔａｔｅ?３?ＩＰ?ＮＭＲ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?ＭＢＰＮＥ??２．５．３．阻燃劑ＭＢＰＮＥ的熱降解分析??阻燃劑ＭＢＰＮＥ的熱穩(wěn)定性、成炭性能和熱降解行為是利用熱重分析（ＴＧＡ）測試??進行表征得到的。圖２－５為ＭＢＰＮＥ的ＴＧＡ和ＤＴＧ曲線，相應數(shù)據(jù)見表２－３。??§６°＂?－－６＾??＾?＼?＾??－８－１??４０－?—ＴＧＡ?．?．＞．??一－ＤＴＧ?Ｖ?｜??－－１０??２０－?■■■■■■■■■??Ｉ?■?Ｉ?？?Ｉ?■?Ｉ?■?Ｉ?■?ｉ?？?Ｉ?■?－?＿?１２??１００?２００?３００?４００?５００?６００?７００?８００??Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?（°Ｃ）??圖２－

【參考文獻】：
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本文編號：3091108