發(fā)布時間：2021-02-15 10:18

　　聯(lián)四唑作為富氮類化合物的典型代表,一直是國內(nèi)外科學(xué)家們研究的重點。1,1’-二羥基-5,5’-聯(lián)四唑（1,1’-BTO）在聯(lián)四唑環(huán)上引入了羥基彌補四唑自身氧平衡值較低的不足,此外引入羥基上的氫具有一定酸性,因此1,1’-BTO可以作為優(yōu)良的含能離子化合物的陰離子部分與其他含氮的陽離子結(jié)合形成含能離子鹽。為此本課題研究了1,1’二羥基-5,5’-聯(lián)四唑及其含能富氮鹽的合成,并研究其熱穩(wěn)定性,爆速爆壓,感度等參數(shù),以期得到優(yōu)質(zhì)的具有潛力的含能化合物。以40%的乙二醛水溶液和鹽酸羥胺等為原料,通過分別合成乙二肟、二氯乙二肟、二疊氮乙二肟,二疊氮乙二肟在無水乙醚的酸性溶液中成環(huán)得到重要的中間體1,1’-BTO;1,1’-BTO與鹽酸羥胺成鹽,合成1,1’-二羥基-5,5’-聯(lián)四唑二羥胺鹽（TKX-50）,在各步合成過程中優(yōu)化反應(yīng)條件并應(yīng)用分步合成的優(yōu)化條件進行一鍋法合成TKX-50。分別采用分步合成法以及一鍋法驗證反應(yīng)條件,并進行了10g級,50 g級和100 g級合成實驗,10g級分步法總產(chǎn)率為68.9%,一鍋法的總產(chǎn)率為73.1%；50 g級分步法TKX-50的總產(chǎn)率為66.8%,一鍋法的... 

【文章來源】：南京理工大學(xué)江蘇省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：78 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 概論
    1.2 四唑類化合物研究進展
        1.2.1 取代四唑的研究進展
        1.2.2 多環(huán)四唑的研究進展
    1.3 四唑類含能離子鹽的研究進展
    1.4 本論文研究內(nèi)容
2 分步合成1,1'-二羥基-5,5'-聯(lián)四唑二羥胺鹽工藝研究
    2.1 實驗試劑與儀器
    2.2 乙二肟的合成及工藝優(yōu)化
        2.2.1 乙二肟的合成
        2.2.2 結(jié)果與討論
    2.3 二氯乙二肟的合成及工藝優(yōu)化
        2.3.1 NCS/DMF體系（方法A）制備二氯乙二肟
2/EtOH體系（方法B）制備二氯乙二肟">        2.3.2 Cl₂/EtOH體系（方法B）制備二氯乙二肟
2/H₂O體系（方法C）制備二氯乙二肟">        2.3.3 Cl₂/H₂O體系（方法C）制備二氯乙二肟
        2.3.4 結(jié)果與討論
    2.4 二疊氮乙二肟的合成及工藝優(yōu)化
        2.4.1 二疊氮乙二肟的合成
        2.4.2 結(jié)果與討論
    2.5 1,1'-二羥基-5,5'-聯(lián)四唑的合成及工藝優(yōu)化
        2.5.1 1,1'-二羥基-5,5'-聯(lián)四唑（1,1'-BTO）的合成
        2.5.2 結(jié)果與討論
    2.6 1,1'二羥基-5,5'-聯(lián)四唑二羥胺鹽的合成及工藝優(yōu)化
        2.6.1 1,1'-二羥基-5,5'-聯(lián)四唑二羥胺鹽的合成
        2.6.2 結(jié)果與討論
    2.7 本章小結(jié)
3 TKX-50合成的放大工藝研究
    3.1 10g級TKX-50的合成工藝研究
        3.1.1 分步法合成工藝研究
        3.1.2 一鍋法合成工藝研究
    3.2 50g級TKX-50的合成工藝研究
        3.2.1 分步法合成工藝研究
        3.2.2 一鍋法合成工藝研究
    3.3 100g級TKX-50的合成工藝研究
        3.3.1 分步法合成工藝研究
        3.3.2 一鍋法合成工藝研究
    3.4 放大工藝研究過程中的一些建議
    3.5 本章小結(jié)
4. 1,1'-BTO的幾種含能離子鹽的合成及性能研究
    4.1 1,1'-BTO的幾種含能離子鹽的合成
        4.1.1 實驗試劑與儀器
        4.1.2 1,1'-二羥基-5,5'-聯(lián)四唑-5-氨基四唑鹽的合成
        4.1.3 1,1'-二羥基5,5'-聯(lián)四唑銨鹽的合成
        4.1.4 1,1'-二羥基5,5'-聯(lián)四唑肼鹽的合成
        4.1.5 1,1'-二羥基5,5'-聯(lián)四唑胍鹽的合成
        4.1.6 1,1'-二羥基5,5'-聯(lián)四唑-1-氨基胍鹽的合成
        4.1.7 1,1'-二羥基5,5'-聯(lián)四唑-1-硝基胍鹽的合成
    4.2 理論計算
    4.3 結(jié)構(gòu)性質(zhì)討論
    4.4 本章小結(jié)
5 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 論文創(chuàng)新點
    5.3 展望
致謝
參考文獻
附錄



本文編號：3034659