Q x M y 型POSS的合成及其PMMA復(fù)合材料的制備與性能研究
發(fā)布時(shí)間:2021-02-01 07:17
多面體低聚倍半硅氧烷(POSS)因其獨(dú)特的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化結(jié)構(gòu),具有結(jié)構(gòu)可設(shè)計(jì)性、良好的有機(jī)相容性等優(yōu)點(diǎn),在改性高分子聚合物熱學(xué)和力學(xué)等性能方面表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。本文針對(duì)聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)耐熱性能差等限制應(yīng)用的缺點(diǎn),利用不同種類(lèi)的POSS對(duì)其進(jìn)行改性,探究了OxMy型POSS的合成工藝以及POSS加入PMMA中對(duì)材料熱學(xué)性能和力學(xué)性能的影響機(jī)理。論文的主要工作包括以下幾個(gè)方面。首先,采用溶膠凝膠法合成了QxMy型POSS的中間體TMN-POSS,并以二甲基乙烯基氯硅烷和甲基丙烯酰氯對(duì)TMN-POSS進(jìn)行官能化,合成了多官能化Ovi-POSS和MAS-POSS。通過(guò)對(duì)反應(yīng)時(shí)間、官能化試劑用量、溶劑等工藝參數(shù)進(jìn)行探究,確定了Ovi-POSS的優(yōu)選合成條件為反應(yīng)時(shí)間為2h,二甲基乙烯基氯硅烷與TMN-POSS摩爾比為20:1,溶劑為正己烷和甲醇(體積比為1:2),質(zhì)譜、GPC結(jié)果表明Ovi-POSS產(chǎn)物成分單一且純度高,產(chǎn)率為67.7%;通過(guò)對(duì)官能化試劑用量、溶劑等工藝參數(shù)進(jìn)行探究,確定了官能...
【文章來(lái)源】:哈爾濱工業(yè)大學(xué)黑龍江省 211工程院校 985工程院校
【文章頁(yè)數(shù)】:84 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
金屬POSS的合成[24]
型 POSS 種類(lèi)達(dá)到了幾十種,包括乙烯基、甲基丙烯酰氧基官能團(tuán) POSS。 Tn型 POSS 的反應(yīng)原理雖然簡(jiǎn)單,但是由于三官能硅烷化合很容易發(fā)生水解縮合,反應(yīng)過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜,在不同反應(yīng)條件全不同的反應(yīng)產(chǎn)物。My型 POSS 合成硅酸乙酯為原料,在季銨堿催化下,可以制得籠型[(CH3)4N]部分(Si8O20)8-和T8相似,接下來(lái)通過(guò)烷基化反應(yīng)即可制得此以籠型[(CH3)4N]8Si8O20為前驅(qū)體的反應(yīng)路線也備受關(guān)注[26, 年,Hoebbel 等[28]在利用四甲基氫氧化銨催化氯硅烷合成多現(xiàn)具有雙四環(huán)立體結(jié)構(gòu)的水合硅酸鹽[((CH3)4N)8Si8O20 69H2O 年,Hasegawa 和 Sakka 利用29Si 核磁共振技術(shù)證明,當(dāng)正硅以四甲基氫氧化銨為催化劑時(shí)進(jìn)行水解縮合時(shí),能夠生成立e4NO)SiO1.5]8,如圖 1-5 所示[29]。
哈爾濱工業(yè)大學(xué)工程碩士學(xué)位論文理,通過(guò) GPC 分離純化和重結(jié)晶的方法獲得了[Si8O12][OH]8,明,產(chǎn)物的純度達(dá)到了 93%,接下來(lái)通過(guò)利用二甲基氯硅烷進(jìn)到了[Si8O12][OSiMe2H]8。 年,Emelie J 等[39]對(duì)的八聚硅酸鹽[(Me4NO)SiO1.5]8的水相體用29Si 核磁共振表征,結(jié)果表明,添加醇類(lèi)和季銨鹽可以維持4NO)SiO1.5]8穩(wěn)定,而且濃度越高,穩(wěn)定效果越好,如圖 1-7 所
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]超聲波促進(jìn)SiO2-環(huán)氧雜化樹(shù)脂的合成及表征[J]. 張翔,李建雄,劉安華,龐國(guó)濤. 高分子材料科學(xué)與工程. 2016(05)
[2]POSS/聚合物納米材料的制備方法及應(yīng)用[J]. 聶永倩,姜也一雪,張金枝,鄒其超,柴仕淦. 粘接. 2016(01)
[3]POSS/PMMA雜化材料的制備及性能研究[J]. 焦劍,呂盼盼,汪雷,蔡宇,劉蓬. 化學(xué)與黏合. 2013(05)
[4]POSS/PMMA納米復(fù)合材料的制備及性能研究[J]. 呂盼盼,焦劍,汪雷,蔡宇,劉蓬. 粘接. 2013(08)
[5]交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)POSS/PMMA納米復(fù)合材料的研究[J]. 焦劍,呂盼盼,吳廣力,汪雷. 粘接. 2013(05)
[6]含硅有機(jī)/無(wú)機(jī)納米雜化材料[J]. 劉安華,溫永向,張利利. 功能材料. 2005(05)
[7]無(wú)機(jī)/有機(jī)納米復(fù)合材料的研究進(jìn)展[J]. 劉華蓉,葛學(xué)武,倪永紅,葉強(qiáng),張廣祥,張志成,張曼維. 化學(xué)進(jìn)展. 2001(05)
[8]籠形八聚(五甲基二硅氧)倍半硅氧烷[J]. 袁長(zhǎng)友,胡春野. 有機(jī)硅材料. 2001(02)
[9]籠形八聚(三甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成[J]. 胡春野,覃燕,袁長(zhǎng)友. 科學(xué)通報(bào). 1999(17)
[10]不同聚合方法對(duì)耐熱有機(jī)玻璃結(jié)構(gòu)與性能的影響[J]. 董紹勝,魏月貞,張志謙,王清民. 材料科學(xué)與工藝. 1998(04)
博士論文
[1]幾種倍半硅氧烷的合成及其聚苯乙烯復(fù)合材料燃燒性能的研究[D]. 劉磊.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2007
碩士論文
[1]功能型POSS單體的合成及雜化材料的點(diǎn)擊制備[D]. 李建利.東華大學(xué) 2009
[2]多官能團(tuán)POSS基PMMA共聚物的合成與熱性能研究[D]. 冷世偉.大連理工大學(xué) 2008
本文編號(hào):3012400
【文章來(lái)源】:哈爾濱工業(yè)大學(xué)黑龍江省 211工程院校 985工程院校
【文章頁(yè)數(shù)】:84 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
金屬POSS的合成[24]
型 POSS 種類(lèi)達(dá)到了幾十種,包括乙烯基、甲基丙烯酰氧基官能團(tuán) POSS。 Tn型 POSS 的反應(yīng)原理雖然簡(jiǎn)單,但是由于三官能硅烷化合很容易發(fā)生水解縮合,反應(yīng)過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜,在不同反應(yīng)條件全不同的反應(yīng)產(chǎn)物。My型 POSS 合成硅酸乙酯為原料,在季銨堿催化下,可以制得籠型[(CH3)4N]部分(Si8O20)8-和T8相似,接下來(lái)通過(guò)烷基化反應(yīng)即可制得此以籠型[(CH3)4N]8Si8O20為前驅(qū)體的反應(yīng)路線也備受關(guān)注[26, 年,Hoebbel 等[28]在利用四甲基氫氧化銨催化氯硅烷合成多現(xiàn)具有雙四環(huán)立體結(jié)構(gòu)的水合硅酸鹽[((CH3)4N)8Si8O20 69H2O 年,Hasegawa 和 Sakka 利用29Si 核磁共振技術(shù)證明,當(dāng)正硅以四甲基氫氧化銨為催化劑時(shí)進(jìn)行水解縮合時(shí),能夠生成立e4NO)SiO1.5]8,如圖 1-5 所示[29]。
哈爾濱工業(yè)大學(xué)工程碩士學(xué)位論文理,通過(guò) GPC 分離純化和重結(jié)晶的方法獲得了[Si8O12][OH]8,明,產(chǎn)物的純度達(dá)到了 93%,接下來(lái)通過(guò)利用二甲基氯硅烷進(jìn)到了[Si8O12][OSiMe2H]8。 年,Emelie J 等[39]對(duì)的八聚硅酸鹽[(Me4NO)SiO1.5]8的水相體用29Si 核磁共振表征,結(jié)果表明,添加醇類(lèi)和季銨鹽可以維持4NO)SiO1.5]8穩(wěn)定,而且濃度越高,穩(wěn)定效果越好,如圖 1-7 所
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]超聲波促進(jìn)SiO2-環(huán)氧雜化樹(shù)脂的合成及表征[J]. 張翔,李建雄,劉安華,龐國(guó)濤. 高分子材料科學(xué)與工程. 2016(05)
[2]POSS/聚合物納米材料的制備方法及應(yīng)用[J]. 聶永倩,姜也一雪,張金枝,鄒其超,柴仕淦. 粘接. 2016(01)
[3]POSS/PMMA雜化材料的制備及性能研究[J]. 焦劍,呂盼盼,汪雷,蔡宇,劉蓬. 化學(xué)與黏合. 2013(05)
[4]POSS/PMMA納米復(fù)合材料的制備及性能研究[J]. 呂盼盼,焦劍,汪雷,蔡宇,劉蓬. 粘接. 2013(08)
[5]交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)POSS/PMMA納米復(fù)合材料的研究[J]. 焦劍,呂盼盼,吳廣力,汪雷. 粘接. 2013(05)
[6]含硅有機(jī)/無(wú)機(jī)納米雜化材料[J]. 劉安華,溫永向,張利利. 功能材料. 2005(05)
[7]無(wú)機(jī)/有機(jī)納米復(fù)合材料的研究進(jìn)展[J]. 劉華蓉,葛學(xué)武,倪永紅,葉強(qiáng),張廣祥,張志成,張曼維. 化學(xué)進(jìn)展. 2001(05)
[8]籠形八聚(五甲基二硅氧)倍半硅氧烷[J]. 袁長(zhǎng)友,胡春野. 有機(jī)硅材料. 2001(02)
[9]籠形八聚(三甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成[J]. 胡春野,覃燕,袁長(zhǎng)友. 科學(xué)通報(bào). 1999(17)
[10]不同聚合方法對(duì)耐熱有機(jī)玻璃結(jié)構(gòu)與性能的影響[J]. 董紹勝,魏月貞,張志謙,王清民. 材料科學(xué)與工藝. 1998(04)
博士論文
[1]幾種倍半硅氧烷的合成及其聚苯乙烯復(fù)合材料燃燒性能的研究[D]. 劉磊.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2007
碩士論文
[1]功能型POSS單體的合成及雜化材料的點(diǎn)擊制備[D]. 李建利.東華大學(xué) 2009
[2]多官能團(tuán)POSS基PMMA共聚物的合成與熱性能研究[D]. 冷世偉.大連理工大學(xué) 2008
本文編號(hào):3012400
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