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聚合型磷—氮膨脹阻燃劑的合成與應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2020-12-19 10:47
  膨脹型阻燃劑以其獨(dú)特的膨脹性能被人們所熟知,是目前研究者重點(diǎn)開(kāi)發(fā)的無(wú)鹵阻燃劑之一,具有無(wú)鹵、低煙、低毒和無(wú)腐蝕性的特性。但是目前膨脹型阻燃劑大多為小分子化合物,存在分子量小、熱穩(wěn)定性差等弊端。本文針對(duì)以上缺點(diǎn),開(kāi)展了新型聚合型膨脹阻燃劑的合成及在棉織物和腈綸織物和腈綸材料上的應(yīng)用研究。(1)使用雙三羥甲基丙烷和三氯氧磷通過(guò)酰氯化反應(yīng)合成出中間體雙三羥甲基丙烷雙磷酰氯DTDC,然后將DTDC通過(guò)聚合反應(yīng)分別與硫脲和尿素相結(jié)合制備出聚合型膨脹阻燃劑聚雙三羥甲基丙烷硫代磷酰脲PDTPT和聚雙三羥甲基丙烷磷酰脲PDTPU。通過(guò)單因素試驗(yàn)確定了阻燃劑的最佳合成工藝,得到DTDC、PDTPT和PDTPU的產(chǎn)率分別為89.89%、89.12%和92.41%。通過(guò)IR和1H NMR等手段驗(yàn)證了DTDC、PDTPT和PDTPU均已成功合成,并且凝膠色譜GPC測(cè)試出PDTPT的分子量為1781,聚合度為4。對(duì)熱性能和成炭性能測(cè)試分析表明,聚合物PDTPT和PDTPU的熱分解溫度分別為270℃和280℃,在600℃時(shí)的成炭率分別為48.86%和35.47%,形成的炭層結(jié)構(gòu)緊密完整。(2... 

【文章來(lái)源】:吉林化工學(xué)院吉林省

【文章頁(yè)數(shù)】:72 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

聚合型磷—氮膨脹阻燃劑的合成與應(yīng)用


研究路線圖

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儀器:Bruker400M 液體核磁共振儀(瑞士布魯克拜厄斯賓有限公司)、Nicolet6700傅立葉變換紅外光譜儀(賽默飛世爾科技公司)、Waters 1515 凝膠色譜儀(沃特世科技有限公司)、varioEL 元素分析儀(德國(guó) Elementar 公司)、JNM-ECZ600R 固體核磁共振儀(日本電子有限公司)、JSM-6490LV 型掃描電鏡(日本電子有限公司)、STA 449 S5型同步熱分析儀(德國(guó)耐馳儀器制造有限公司)。2.2.2 合成工藝路線將雙三羥甲基丙烷 DTMP 與三氯氧磷通過(guò)酰氯化反應(yīng)合成中間體雙三羥甲基丙烷雙磷酰氯 DTDC,過(guò)程如圖 2.1 所示:

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型同步熱分析儀(德國(guó)耐馳儀器制造有限公司)。2.2.2 合成工藝路線將雙三羥甲基丙烷 DTMP 與三氯氧磷通過(guò)酰氯化反應(yīng)合成中間體雙三羥甲基丙烷雙磷酰氯 DTDC,過(guò)程如圖 2.1 所示:圖 2.1 中間體 DTDC 的合成路線圖Fig 2.1 Synthesis route of DTDC中間體 DTDC 與硫脲通過(guò)聚合反應(yīng)合成阻燃劑聚雙三羥甲基丙烷硫代磷酰脲PDTPT,過(guò)程如圖 2.2 所示:

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]含硫元素氮磷阻燃劑的合成及應(yīng)用[J]. 蔣立,劉群,丁斌,關(guān)昶,郝鳳嶺,李祥,王海東.  染整技術(shù). 2017(09)
[2]協(xié)效劑在膨脹阻燃體系中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 于守武,肖淑娟,韓艷麗,魏俊富.  塑料科技. 2015(07)
[3]基于環(huán)三磷腈/磷酸酯反應(yīng)型磷-氮阻燃劑的合成、熱降解及應(yīng)用[J]. 胡文田,楊榮,許亮,宋艷,李錦春.  化工學(xué)報(bào). 2015(05)
[4]磷腈類(lèi)化合物的合成及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 梁文俊,趙培華,毋登輝,劉勝男,李欣航,趙貴哲,劉亞青.  化工新型材料. 2014(10)



本文編號(hào):2925770

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