干噴濕紡聚丙烯腈纖維微結(jié)構(gòu)研究
發(fā)布時間:2020-12-18 15:02
優(yōu)質(zhì)的聚丙烯腈(PAN)原絲是生產(chǎn)高性能碳纖維的前提,而初生纖維的致密性則是決定原絲質(zhì)量的關(guān)鍵。研究PAN初生纖維與原絲的結(jié)構(gòu),了解它們的內(nèi)在聯(lián)系,對改善PAN初生纖維的致密性和提高原絲的質(zhì)量具有重要的理論指導意義。本文研究的對象為PAN初生纖維和原絲,它們均采用干噴濕法工藝制備。利用高分辨透射電鏡(HRTEM)、掃描電鏡(SEM)對纖維樣品的形貌進行觀察分析,利用X射線衍射儀(XRD)、傅立葉紅外光譜儀(FTIR)、全自動快速比表面積及介孔/微孔分析儀(ASAP2020)等測試分析技術(shù)對纖維的結(jié)構(gòu)進行表征。研究了干燥處理方式對PAN初生纖維結(jié)構(gòu)與性能的影響;研究了空氣層高度和凝固浴牽伸對初生纖維結(jié)構(gòu)的影響;利用超薄切片技術(shù)研究了纖維的微結(jié)構(gòu);利用皮芯分離、超聲刻蝕和溶劑刻蝕法研究了 PAN原絲的原纖結(jié)構(gòu),建立纖維模型。PAN初生纖維是從第一凝固浴收取的凝固絲條,里面含有一定的溶劑,而表征纖維結(jié)構(gòu)的測試儀器要求樣品干燥。因此需要對纖維進行干燥處理。本文分別利用丙酮、乙醇和水對PAN初生纖維進行浸泡、清洗、干燥,并利用冷凍干燥法制備干燥樣品,研究了不同溶劑處理和冷凍干燥對PAN初生纖維的...
【文章來源】:山東大學山東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:97 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1.2?PAN原絲的紡絲工藝流程圖??Fig.?1.2?Flow?chart?of?preparation?of?PAN?precursors??
,、的排列等結(jié)構(gòu)在紡絲過程中會保留下來,嚴重影響原絲原纖結(jié)構(gòu)的形成和原絲??質(zhì)量[56]。因此,研究初生纖維的成形過程對制備高質(zhì)量的原絲具有重要的意義。??.1?PAN初生纖維的成形??PAN初生纖維在成形過程中,紡絲原液在計量泵的驅(qū)動下經(jīng)噴絲帽的細孔??出,原液細流內(nèi)部的二甲基亞砜(DMSO)溶劑由內(nèi)向外擴散,在細流表面形成??的薄層,可以減少大孔洞的形成。第一凝固浴中的溶液是DMSO與水按一??比例混合的溶液,該溶液中DMSO的濃度較低,紡絲原液中DMSO的濃度較??,水作為凝固劑。通過空氣層進入凝固浴的細流與凝固浴中的溶液之間存在濃??差,在濃度梯度的作用下發(fā)生雙擴散,凝膠絲條中的DMSO向溶液中擴散,??液中的水逐漸往絲條里滲透。如圖1.3所示,雙擴散的路徑由外到里逐層進行,??后形成均相的凝膠狀纖維,即初生纖維[57]。在凝固過程中,PAN分子鏈的構(gòu)??、分子鏈的迨動和取向、分子間的位置均會發(fā)生變化[58^]。??
1.6本文的研究意義和內(nèi)容??綜上分析,關(guān)于濕紡PAN初生纖維結(jié)構(gòu)的研究己經(jīng)取得較大的進展,但是??對干噴濕紡PAN初生纖維的研究較少t%。此外,PAN初生纖維的成形過程和致??密化機理問題尚未得到解決;PAN初生纖維的微結(jié)構(gòu)與原絲的原纖結(jié)構(gòu)的關(guān)系??需要進一步研究。為了實現(xiàn)PAN初生纖維結(jié)構(gòu)的可控性,從而生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的原??絲,研究PAN初生纖維的微結(jié)構(gòu)以及原絲原纖結(jié)構(gòu)對提高原絲質(zhì)量具有重要的??意義。??本文從以下幾個方面展開研究與討論:??(1?)研究干燥方式對初生纖維結(jié)構(gòu)與性能的影響;??(2)研究空氣層高度和凝固浴牽伸對PAN初生纖維結(jié)構(gòu)的影響;??(3?)制備PAN初生纖維超薄切片,探究PAN初生纖維的微結(jié)構(gòu):??(4)研究PAN原絲的原纖結(jié)構(gòu),探究PAN初生纖維微結(jié)構(gòu)與原絲結(jié)構(gòu)的??
【參考文獻】:
期刊論文
[1]國產(chǎn)聚丙烯腈基碳纖維發(fā)展現(xiàn)狀與建議[J]. 彭公秋,李國麗,曹正華,謝富原. 航空制造技術(shù). 2018(14)
[2]超高分子量聚丙烯腈在碳纖維原絲上的應用及拉伸行為研究進展[J]. 李忠輝,楊景輝,馬新勝,吳秋芳,高瑋. 高分子材料科學與工程. 2017(05)
[3]碳化時間對聚丙烯腈基碳纖維化學結(jié)構(gòu)的影響[J]. 張永剛,王雪飛,錢鑫,支建海,李德宏. 高科技纖維與應用. 2017(02)
[4]PAN原絲高效預氧化研究[J]. 李常清,徐樑華,齊帥,何州文,陽武,白會濤. 化工新型材料. 2017(01)
[5]空氣層高度對干濕法紡聚乙烯醇初生纖維結(jié)構(gòu)的影響[J]. 沈亞平,賈二鵬,嚴翔,趙祥森,吳磊,姜猛進,徐建軍. 合成纖維工業(yè). 2016(01)
[6]基于晶體角度研究聚丙烯腈基原絲及其碳纖維性能[J]. 劉棟,陳秋飛,連峰,金亮,孫加貴,裴懷周. 合成纖維. 2015(12)
[7]PAN原絲成形工藝與碳纖維晶體結(jié)構(gòu)和性能的關(guān)聯(lián)性研究[J]. 連峰,劉棟,陳秋飛,郭鵬宗,林康. 高科技纖維與應用. 2015(03)
[8]溶液特性對聚丙烯腈初生纖維凝聚態(tài)形成的影響[J]. 李婷,武帥,崔東旭,禹凡,徐樑華. 化工新型材料. 2015(02)
[9]利用雙螺桿擠出機溶解聚丙烯腈[J]. 趙圣堯,朱波. 化工學報. 2015(05)
[10]制備聚丙烯腈初生纖維干燥樣品研究[J]. 康魯浩,王成國,井敏,趙紅琨. 功能材料. 2014(23)
博士論文
[1]高質(zhì)量PAN纖維及其紡絲原液制備工藝研究[D]. 趙圣堯.山東大學 2015
[2]二步法制備聚丙烯腈基碳纖維原絲技術(shù)研究[D]. 謝奔.山東大學 2013
[3]聚丙烯腈纖維預氧化過程中的熱行為與結(jié)構(gòu)演變[D]. 于美杰.山東大學 2007
碩士論文
[1]干噴濕紡聚丙烯腈纖維結(jié)構(gòu)形成及其演變過程的研究[D]. 高權(quán).山東大學 2017
[2]聚丙烯腈初生纖維和原絲原纖結(jié)構(gòu)探究[D]. 黃雨霞.山東大學 2016
[3]干噴濕紡聚丙烯腈初生纖維結(jié)構(gòu)研究[D]. 康魯浩.山東大學 2015
[4]紡絲過程中聚丙烯腈纖維結(jié)構(gòu)及其演變的研究[D]. 趙紅琨.山東大學 2014
[5]PAN基碳纖維預氧化過程中的結(jié)構(gòu)演變和動力學分析[D]. 呂紅紅.北京化工大學 2010
本文編號:2924200
【文章來源】:山東大學山東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:97 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1.2?PAN原絲的紡絲工藝流程圖??Fig.?1.2?Flow?chart?of?preparation?of?PAN?precursors??
,、的排列等結(jié)構(gòu)在紡絲過程中會保留下來,嚴重影響原絲原纖結(jié)構(gòu)的形成和原絲??質(zhì)量[56]。因此,研究初生纖維的成形過程對制備高質(zhì)量的原絲具有重要的意義。??.1?PAN初生纖維的成形??PAN初生纖維在成形過程中,紡絲原液在計量泵的驅(qū)動下經(jīng)噴絲帽的細孔??出,原液細流內(nèi)部的二甲基亞砜(DMSO)溶劑由內(nèi)向外擴散,在細流表面形成??的薄層,可以減少大孔洞的形成。第一凝固浴中的溶液是DMSO與水按一??比例混合的溶液,該溶液中DMSO的濃度較低,紡絲原液中DMSO的濃度較??,水作為凝固劑。通過空氣層進入凝固浴的細流與凝固浴中的溶液之間存在濃??差,在濃度梯度的作用下發(fā)生雙擴散,凝膠絲條中的DMSO向溶液中擴散,??液中的水逐漸往絲條里滲透。如圖1.3所示,雙擴散的路徑由外到里逐層進行,??后形成均相的凝膠狀纖維,即初生纖維[57]。在凝固過程中,PAN分子鏈的構(gòu)??、分子鏈的迨動和取向、分子間的位置均會發(fā)生變化[58^]。??
1.6本文的研究意義和內(nèi)容??綜上分析,關(guān)于濕紡PAN初生纖維結(jié)構(gòu)的研究己經(jīng)取得較大的進展,但是??對干噴濕紡PAN初生纖維的研究較少t%。此外,PAN初生纖維的成形過程和致??密化機理問題尚未得到解決;PAN初生纖維的微結(jié)構(gòu)與原絲的原纖結(jié)構(gòu)的關(guān)系??需要進一步研究。為了實現(xiàn)PAN初生纖維結(jié)構(gòu)的可控性,從而生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的原??絲,研究PAN初生纖維的微結(jié)構(gòu)以及原絲原纖結(jié)構(gòu)對提高原絲質(zhì)量具有重要的??意義。??本文從以下幾個方面展開研究與討論:??(1?)研究干燥方式對初生纖維結(jié)構(gòu)與性能的影響;??(2)研究空氣層高度和凝固浴牽伸對PAN初生纖維結(jié)構(gòu)的影響;??(3?)制備PAN初生纖維超薄切片,探究PAN初生纖維的微結(jié)構(gòu):??(4)研究PAN原絲的原纖結(jié)構(gòu),探究PAN初生纖維微結(jié)構(gòu)與原絲結(jié)構(gòu)的??
【參考文獻】:
期刊論文
[1]國產(chǎn)聚丙烯腈基碳纖維發(fā)展現(xiàn)狀與建議[J]. 彭公秋,李國麗,曹正華,謝富原. 航空制造技術(shù). 2018(14)
[2]超高分子量聚丙烯腈在碳纖維原絲上的應用及拉伸行為研究進展[J]. 李忠輝,楊景輝,馬新勝,吳秋芳,高瑋. 高分子材料科學與工程. 2017(05)
[3]碳化時間對聚丙烯腈基碳纖維化學結(jié)構(gòu)的影響[J]. 張永剛,王雪飛,錢鑫,支建海,李德宏. 高科技纖維與應用. 2017(02)
[4]PAN原絲高效預氧化研究[J]. 李常清,徐樑華,齊帥,何州文,陽武,白會濤. 化工新型材料. 2017(01)
[5]空氣層高度對干濕法紡聚乙烯醇初生纖維結(jié)構(gòu)的影響[J]. 沈亞平,賈二鵬,嚴翔,趙祥森,吳磊,姜猛進,徐建軍. 合成纖維工業(yè). 2016(01)
[6]基于晶體角度研究聚丙烯腈基原絲及其碳纖維性能[J]. 劉棟,陳秋飛,連峰,金亮,孫加貴,裴懷周. 合成纖維. 2015(12)
[7]PAN原絲成形工藝與碳纖維晶體結(jié)構(gòu)和性能的關(guān)聯(lián)性研究[J]. 連峰,劉棟,陳秋飛,郭鵬宗,林康. 高科技纖維與應用. 2015(03)
[8]溶液特性對聚丙烯腈初生纖維凝聚態(tài)形成的影響[J]. 李婷,武帥,崔東旭,禹凡,徐樑華. 化工新型材料. 2015(02)
[9]利用雙螺桿擠出機溶解聚丙烯腈[J]. 趙圣堯,朱波. 化工學報. 2015(05)
[10]制備聚丙烯腈初生纖維干燥樣品研究[J]. 康魯浩,王成國,井敏,趙紅琨. 功能材料. 2014(23)
博士論文
[1]高質(zhì)量PAN纖維及其紡絲原液制備工藝研究[D]. 趙圣堯.山東大學 2015
[2]二步法制備聚丙烯腈基碳纖維原絲技術(shù)研究[D]. 謝奔.山東大學 2013
[3]聚丙烯腈纖維預氧化過程中的熱行為與結(jié)構(gòu)演變[D]. 于美杰.山東大學 2007
碩士論文
[1]干噴濕紡聚丙烯腈纖維結(jié)構(gòu)形成及其演變過程的研究[D]. 高權(quán).山東大學 2017
[2]聚丙烯腈初生纖維和原絲原纖結(jié)構(gòu)探究[D]. 黃雨霞.山東大學 2016
[3]干噴濕紡聚丙烯腈初生纖維結(jié)構(gòu)研究[D]. 康魯浩.山東大學 2015
[4]紡絲過程中聚丙烯腈纖維結(jié)構(gòu)及其演變的研究[D]. 趙紅琨.山東大學 2014
[5]PAN基碳纖維預氧化過程中的結(jié)構(gòu)演變和動力學分析[D]. 呂紅紅.北京化工大學 2010
本文編號:2924200
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