為研究和應(yīng)用新型發(fā)射藥用含能熱塑性彈性體(ETPE)粘合劑,通過對ETPE的結(jié)構(gòu)分析和分子設(shè)計,進行了GAP基ETPE的合成制備工藝試驗研究,采用四種不同擴鏈劑合成制備了GAP基ETPE樣品,并對其結(jié)構(gòu)、形貌及性能進行表征分析；采用綜合性能較好的GAP-BDO基ETPE為粘合劑進行了在發(fā)射藥中的應(yīng)用研究,探索了高固含量ETPE基發(fā)射藥的制備工藝條件,測試分析了試驗樣品的能量、力學(xué)性能和燃燒性能。主要研究結(jié)果如下：設(shè)計確定的GAP基ETPE由聚醚型多元醇GAP為軟段、結(jié)構(gòu)對稱且含有剛性苯環(huán)的二異氰酸酯MDI為基本硬段、分子鏈中-CH2-數(shù)目為偶數(shù)的二元醇為擴鏈劑。采用熔融預(yù)聚體法合成制備ETPE的基本工藝條件為：異氰酸酯指數(shù)R值為0.98,硬段質(zhì)量分?jǐn)?shù)Y值為35%,催化劑用量為原料總量的0.6‰；預(yù)聚反應(yīng)溫度為85℃,預(yù)聚反應(yīng)時間為2h；采用恒速緩慢滴加方式加入擴鏈劑,擴鏈反應(yīng)溫度為60℃,擴鏈反應(yīng)時間為10～15min,熟化時間為30℃熟化1d、90℃熟化3d。采用EDO、BDO、HDO和DEG四種擴鏈劑合成制備的GAP基ETPE樣品,均具有聚氨酯結(jié)構(gòu)且樣品中均存在微晶區(qū),數(shù)均相對分子質(zhì)量在2萬到6.5萬之間,熱分解溫度均在250℃左右,熱穩(wěn)定性較GAP預(yù)聚物有明顯提高。其中BDO擴鏈合成的ETPE樣品綜合性能較好,其斷面形貌更加均一、綜合力學(xué)性能較好、軟化點適中、溶解性最好,且玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)也較低。以GAP-BDO基ETPE為粘合劑,黑索金(RDX)為高能氧化劑,研究得到高固含量ETPE發(fā)射藥的制備工藝條件為：溶劑比為0.3,捏合溫度為50℃,捏合時間為2.5h,擠出成型溫度為60℃。制備得到的發(fā)射藥樣品工藝質(zhì)量良好,燃燒曲線光滑,高低溫燃速變化規(guī)律正常,燃速系數(shù)較小,但燃速壓力指數(shù)較大。與現(xiàn)有GAP-THF基ETPE粘合劑相比,合成制備的GAP-BDO基ETPE粘合劑對發(fā)射藥的能量貢獻較大,燃燒性能穩(wěn)定,兩者力學(xué)性能基本相當(dāng)。
【學(xué)位單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2015
【中圖分類】：TQ562;TQ334
【部分圖文】：

分析??里葉變換紅外光譜（ＦＴ－ＩＲ）分析??ＧＡＰ－ＥＤＯ、ＧＡＰ－ＢＤＯ、ＧＡＰ－ＨＤＯ和ＧＡＰ－ＤＥＧ基ＥＴＰＥ試驗樣品進行紅??結(jié)果如圖３．１所示。??????????

?表３．２?ＧＡＰ－ＢＤ０基ＥＴ巧中各元素的含量???元素?Ｃ／％?Ｈ／％?０／％?Ｎ／％??理論值?４６．３２?６．１６?１４．５７?３２．９５??實測值?４５．７３?６．１１?１２．９８?３５．１８??由表３．２可Ｗ看出，ＢＤ０擴鏈合成的ＥＴＰＥ中各元素含量的實測值和理論計算值基??本一致，ＥＴＰＥ樣品中含有較高含量的碳原子，應(yīng)用在發(fā)射藥中能夠發(fā)揮其燃燒潛能，??氮元素含量的實測值略高于理論計算值，而氧元素含量的實測值略低于理論值，主要原??因可能是ＧＡＰ預(yù)聚物的分子量測試偏差所致。??（２）相對分子質(zhì)量??高分子聚合物的平均相對分子質(zhì)量及其分布對材料的力學(xué)性能和加工性能有很大??的影響，因此測定聚合物的平均相對分子質(zhì)量及其分布具有十分重要的意義。采用凝膠??滲透色譜（ＧＰＣ）對?ＧＡＰ－ＥＤ０、ＧＡＰ－ＢＤ０、ＧＡＰ－ＨＤ０?和?ＧＡＰ－ＤＥＧ?基?ＥＴＰＥ?試驗樣??品的相對分子質(zhì)量進行表征，圖３．４為上述四個樣品的分子量分布曲線，其平均相對分??子質(zhì)量及分散指數(shù)如表３．３所示。??

ＥＴＰＥ中形成Ｍ鍵，微相分離的程度也隨之増加，提高了樣品的斷裂伸長率，其斷??長率明顯優(yōu)于其他幾種擴鏈劑合成的ＥＴＰＥ，但醜氧鍵柔性的增加又使其拉伸強度??下降。因此綜合拉伸強度和斷裂伸長率來看，ＢＤＯ擴鏈的ＥＴＰＥ具有較好的綜合??性能，其斷裂伸長率適中，拉伸強度較大。??（２）動態(tài)熱機械（ＤＭＡ）分析??高分子聚合物的鏈段結(jié)構(gòu)及其聚集態(tài)結(jié)構(gòu)（交聯(lián)、結(jié)晶等）對高分子鏈的運動有很??響，動態(tài)熱機械（ＤＭＡ）分析在研究離分子聚合物結(jié)構(gòu)、分子運動等方面發(fā)揮著??作用。ＥＴＰＥ是一種粘彈性的高分子材料，ＤＭＡ可Ｗ提供彈性體的儲能模量、損??模量隨溫度的變化規(guī)律，材料的微相分離規(guī)律，Ｗ及不同擴鏈劑結(jié)構(gòu)對彈性體的模玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的影響。??為研究ＧＡＰ基ＥＴＰＥ動態(tài)儲能模量（護）和力學(xué)損耗與溫度的關(guān)系，對不同擴的ＧＡＰ基ＥＴＰＥ進行動態(tài)熱機械測試分析，得到的儲能模量（￡＇）和溫度的變化及損耗角正切（ｔａｎＳ）和溫度變化關(guān)系如圖３．７和圖３．８所示，其低溫（－５（ＴＣ）模量（￡＇）和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（ｒｐ如表３．５所示。??－??
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本文編號：2875495