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一種新型固相萃取與毛細(xì)管電泳在線聯(lián)用電滲驅(qū)動液流閥接口的設(shè)計與評價

發(fā)布時間:2020-10-30 00:12
   本研究報道了一種新型鞘流式液流閥接口,目的是用于固相萃取(SPE)與毛細(xì)管電泳(CE)的在線聯(lián)用。本文詳細(xì)的介紹了接口制作的方法和操作過程。該接口基于液流閥的原理,背景緩沖液由以往的壓力驅(qū)動改進為電滲驅(qū)動。接口的死體積約為15.7 nL。以苯酚溶液為測試液,優(yōu)化了接口的操作條件。將苯酚溶液通過該接口進樣與直接電動進樣所得峰高的比值達99%,表明利用該接口進樣幾乎無稀釋效應(yīng);通過5小時連續(xù)重復(fù)進樣,考察了該接口進樣的重現(xiàn)性,峰高、峰面積和遷移時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.1%、1.6%、0.5%,表明該接口具有很好的穩(wěn)定性。利用該接口自主搭建了固相萃取與毛細(xì)管電泳在線聯(lián)用系統(tǒng)(SPE-CE-UV)。以苯酚和對硝基苯酚為目標(biāo)分析物,以自制的MAA-co-EDMA整體柱作為固相萃取柱,在已優(yōu)化的萃取和接口操作條件下,對該系統(tǒng)的整體性能進行了評價。利用該系統(tǒng)獲得苯酚的富集倍率為659,用SPE-UV系統(tǒng)獲得苯酚的富集倍率為664。利用SPE-CE-UV系統(tǒng)獲得對硝基苯酚的富集倍率為574,用SPE-UV系統(tǒng)獲得對硝基苯酚的富集倍率為588,表明使用本研究設(shè)計的接口不會造成SPE富集倍率的損失。用該系統(tǒng)檢測河水中苯酚、對硝基苯酚的含量。在三個不同標(biāo)準(zhǔn)添加濃度水平,苯酚的回收率為91.3%-101.4%,精密度為2.4%-4.3%(RSD%,n=3),檢出限為1.9μg/L;對硝基苯酚的回收率為93.8%-103.5%,精密度為2.7%-3.1%(RSD%,n=3),檢出限為2.1μg/L。表明該系統(tǒng)具有良好的準(zhǔn)確度、精密度和檢測能力。此外,該系統(tǒng)還具有樣品用量少、自動化程度高、分析速度快和操作方便等優(yōu)點。
【學(xué)位單位】:遼寧師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2019
【中圖分類】:TQ055.81;O652
【部分圖文】:

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本文編號:2861675

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