2-甲基四氫呋喃(2-MeTHF)是一種重要的綠色有機溶劑,可以作為溶劑參與格氏反應(yīng)、有機金屬反應(yīng)、鋰化反應(yīng)等。2-MeTHF中含有的水會影響其作為有機溶劑的效果,需將其水分降低至3000 ppm以下。目前使用精餾法與吸附法相結(jié)合的耦合工藝可使2-甲基四氫呋喃中的水脫除至1000 ppm,使用分子篩吸附法脫除2-2MeTHF中水的研究尚未見報道。本文主要研究了以3A、4A、5A和ZSM-5分子篩為吸附劑脫除2-甲基四氫呋喃(2-MeTHF)中的微量水的過程。實驗分為四個部分,分別為ZSM-5分子篩的制備與吸附性能的研究、分子篩的篩選、5A分子篩吸附性能研究和3A分子篩吸附性能研究。主要內(nèi)容如下:(1)制備不同晶化時間下的納米ZSM-5分子篩,得到結(jié)晶度最好的晶化時間為36 h。對比研究了ZSM-5分子篩和3A分子篩對2-MeTHF中水的吸附效果,3A分子篩明顯優(yōu)于ZSM-5分子篩。選用A型分子篩進行下一步實驗。(2)具體考察A型分子篩種類、投入量對脫水效果的影響。用3A、4A和5A三種粉末狀分子篩分別對2-MeTHF溶液中的水進行了吸附分離實驗,發(fā)現(xiàn)5A和3A分子篩吸附效果較好。對兩種分子篩進行造粒,研究了繼續(xù)增加吸附劑投料量對吸附效果的影響,隨著吸附劑投入量的增加,分子篩的除水率不斷提高。在較低投料量下,5A分子篩的吸附效果明顯優(yōu)于3A分子篩。當(dāng)兩種分子篩的投入量上升至400 g/L時,其除水率分別可達到99.6%和99.4%,溶液中含水量分別降低至130 ppm和200 ppm。(3)測定在室溫298K下5A和3A分子篩吸附2-MeTHF中微量水的等溫吸附數(shù)據(jù);并使用Langmuir方程,Freundlich方程和Langmuir-Freundlich方程對其進行擬合,Langmuir-Freundlich方程的吻合度最好,相關(guān)系數(shù)R~2分別為0.987和0.916,說明水在分子篩的均勻表面或非均勻表面均能產(chǎn)生吸附。(4)測得5A和3A分子篩在不同時間下的吸附動力學(xué)數(shù)據(jù),并用準(zhǔn)一級動力學(xué)模型和準(zhǔn)二級動力學(xué)模型對其進行擬合分析。5A和3A分子篩的吸附過程與準(zhǔn)一級動力學(xué)模型的吻合度更高,相關(guān)系數(shù)R~2分別為0.993和0.988,其吸附過程為物理吸附并由傳質(zhì)驅(qū)動。(5)通過分子篩的脫附實驗,對比研究了5A和3A分子篩對2-MeTHF和水的吸附量。兩種分子篩在脫除2-MeTHF中水的過程中對水的吸附性能遠強于對2-MeTHF的吸附性能。(6)通過固定床動態(tài)吸附實驗研究了5A和3A分子篩的穿透曲線,分別對流速為5 mL/min和7 mL/min、初始濃度為35950 ppm和41000 ppm下的分子篩穿透曲線進行了對比,5A分子篩的吸附效果優(yōu)于3A分子篩。并使用Thomas模型和Yoon-Nelson模型分別對其進行了模型擬合,得到了模型的擬合參數(shù),為工業(yè)放大提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
【學(xué)位單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TQ424;TQ413.2
【部分圖文】：

（c）A 型分子篩的骨架結(jié)構(gòu)圖 1-1A 型分子篩的骨架結(jié)構(gòu)Fig.1-1 Structure of A molecular sieves不同于 A 型分子篩，ZSM-5 分子篩屬于正交晶系，1978 年由 Kokotailo 等人[61]表了其晶體結(jié)構(gòu)。ZSM-5 分子篩為三維雙十元環(huán)的孔道結(jié)構(gòu)，分別為直型和正弦型如圖 1-2（b）所示。其骨架主要是硅酸鹽或硅鋁酸鹽，由硅氧四面體和鋁氧四面。四面體通過共用頂點的氧橋連接而形成五元環(huán)，八個五元環(huán)共同組成了 ZSM-5 的特征結(jié)構(gòu)單元，這些結(jié)構(gòu)單元共享邊界形成五硅鏈，五硅鏈通過鏡像關(guān)系進一形成網(wǎng)層，進一步生成規(guī)則的三維晶體骨架，如圖 1-2（a）所示。ZSM-5 分子篩兩種孔道結(jié)構(gòu)，直型孔道是橢圓形截面，平行于 b 軸，其尺寸為 0.54nm 0.56nm型孔道是十元環(huán)孔道，平行于 a 軸，其尺寸為 0.51 nm 0.55 nm[62]。

圖 1-2 ZSM-5 的骨架結(jié)構(gòu)（a）和孔道特征（b）Fig.1-2 Framework structure(a) and channel characteristics(b) of ZSM-5 zeoli制備一種硅酸鹽晶體，具有均一有序的孔隙結(jié)構(gòu)，這也是其能應(yīng)用于隨著現(xiàn)代實驗技術(shù)的進步與發(fā)展，人們開始追求擁有特殊形貌或分子篩制備方法的進步。從最傳統(tǒng)的水熱合成法發(fā)展到微波輻等，以下對這些分子篩制備方法作一個簡單的介紹。（溶劑）熱合成法法是最早發(fā)現(xiàn)的合成分子篩的方法，是微孔晶體合成化學(xué)的基需要應(yīng)用到的原料有硅源、鋁源、磷源和模板劑。鋁源一般為正硅

103A 型分子篩生產(chǎn)工藝duction press of A mole將不含模板劑的分定溫度下將干凝膠膠，最后在一定溫對水（溶劑）熱合過程相對復(fù)雜，在
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本文編號：2842565