發(fā)布時間：2020-09-18 15:45

　　 作為“藥食同源”物,桑葉藥理價值極高,因生產(chǎn)經(jīng)營或加工技術(shù)等原因,存在利用率低等問題,導(dǎo)致高附加值的成份流失,造成桑資源浪費(fèi)。本文以廢次桑葉為原料,將水熱反應(yīng)引入天然產(chǎn)物提取技術(shù)中,開展提制高附加值天然活性成份異槲皮苷等研究,變廢為寶,實(shí)現(xiàn)桑資源增值開發(fā)的高值利用,符合國家國民健康與資源利用戰(zhàn)略。為提高桑葉中異槲皮苷等活性成份的有效溶出,采用水熱反應(yīng)方法,以異槲皮苷溶浸效率為評價指標(biāo),探討水熱時間、料液比、水熱溫度和乙醇體積分?jǐn)?shù)等因素對異槲皮苷溶出的影響,經(jīng)響應(yīng)曲面法優(yōu)化獲得水熱輔助醇提取桑葉中異槲皮苷的適宜參數(shù),并開展提取物體外抗氧化作用研究;運(yùn)用SEM(電鏡掃描)、BET(比表面積)和FTIR(紅外光譜)等手段,分析表征水熱反應(yīng)前后桑葉植物組織的物相結(jié)構(gòu)及組分變化,探究水熱降解植物組織的性能。為進(jìn)一步揭示異槲皮苷溶浸的制約因素及傳質(zhì)規(guī)律,通過計(jì)算傳質(zhì)系數(shù)k、活化能Ea、相對萃余率y及有效擴(kuò)散系數(shù)Ds等動力學(xué)參數(shù),開展異槲皮苷溶浸的動力學(xué)研究;分析異槲皮苷溶浸的擴(kuò)散過程,建立異槲皮苷的內(nèi)擴(kuò)散模型,獲得異槲皮苷擴(kuò)散速率常數(shù)。為獲得高純度異槲皮苷單體,采用制備色譜方法,開展流動相組成及比列、流速和進(jìn)樣量等條件比選,獲得異槲皮苷分離、純化的適宜條件,并評價提取物經(jīng)濟(jì)收益。結(jié)論如下:(1)采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化獲得水熱反應(yīng)輔助醇法提取異槲皮苷的適宜參數(shù)為:以體積分?jǐn)?shù)為57%的乙醇為提取劑,桑葉質(zhì)量(g)與乙醇體積(v)之比為1:7,在水熱溫度154℃、水熱解80min后,5g桑葉提取異槲皮苷3.64mg·g~(-1),是乙醇提法的51倍。響應(yīng)曲面法擬合所得異槲皮苷溶浸方程R~2=0.9582,F=22.91,P0.0001,表明模型顯著性極高,可用;F值檢驗(yàn)可知,影響桑葉中異槲皮苷含量的因素順序分別為:水熱時間水熱溫度料液比乙醇體積分?jǐn)?shù),且水熱時間和水熱溫度的交互作用對異槲皮苷溶浸量影響顯著。桑葉提取液對DPPH的清除率、超氧陰離子清除率、脂質(zhì)過氧化抑制率、還原能力的實(shí)驗(yàn)表明,桑葉提取液在較低濃度0.02mg·mL~(-1)表現(xiàn)出抗氧化能力,且在0.02mg·mL~(-1)~0.1mg·mL~(-1)范圍內(nèi)呈現(xiàn)正相關(guān)。(2)紅外分光譜分析表明,水熱反應(yīng)有助于桑葉中C-O、C-H、C=C鍵斷裂,促進(jìn)桑葉木質(zhì)素中苯基丙烷結(jié)構(gòu)單元分解;掃描電鏡結(jié)果顯示經(jīng)水熱解后的桑葉組織間出現(xiàn)孔洞且孔隙較大;BET結(jié)果表明經(jīng)水熱解后的底物比表面積是未經(jīng)水熱反應(yīng)的桑葉底物的1.8倍左右;表明水熱反應(yīng)能有效降解桑葉植物纖維組織,有利于天然活性成份溶出。粒子擴(kuò)散模模型表明,異槲皮苷的擴(kuò)散存在滲透、內(nèi)部擴(kuò)散和邊界擴(kuò)散三個過程,擴(kuò)散速率常數(shù)k隨著邊界層厚度增加而變小,其邊界層厚度常數(shù)C依次為C_ⅠC_ⅡC_Ⅲ。(3)Fick第二定律獲得的桑葉異槲皮苷溶浸動力學(xué)模型表明,在溫度為120℃~160℃時,速率常數(shù)k為0.0157min~(-1)~0.0301min~(-1),表觀活化能Ea=27.22kJ·mol~(-1),指前因子A為0.0164min~(-1),表觀活化能越小,有利于反應(yīng)的進(jìn)行;有效擴(kuò)散系數(shù)Ds為0.52×10~(-4)mm~2·min~(-1)~0.99×10~(-4)mm~2·min~(-1),且隨溫度升高而增大;萃余率y隨著溫度升高而減少,在154℃下萃余率最小為9.75%,此時異槲皮苷的溶浸率最為91.25%;通過熱力學(xué)分析求出ΔGm在-4.3743kJ·mol~(-1)~-1.2582kJ·mol~(-1)0,ΔHm=34.907kJ·mol~(-1)0,ΔSm=92.47J·mol~(-1)0,表明水熱輔助醇提取異槲皮苷過程是吸熱熵增的過程。(4)采用制備色譜分離純化獲得異槲皮苷,分離純化適宜條件為:V_(乙腈):V_水=20:80,進(jìn)樣量10mL,流速20mL·min-1,異槲皮苷分離度為1.74,視為完全分離,純度較高,同時可得到綠原酸、蘆丁和紫云英苷,其分離度均大于1.5;經(jīng)冷凍干燥后,制得異槲皮苷純度為98.78%,含率為取粗含量的4.26%;同時制得綠原酸純度為99.47%,含率為粗提物的6.74%,蘆丁純度為98%、含率為粗提物的1.36%,紫云英苷純度為98%,含率為粗提物的0.35%,為桑葉資源多元產(chǎn)品開發(fā)提供單體或復(fù)合物原料支撐。
【學(xué)位單位】：重慶工商大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TQ28
【部分圖文】：

種植現(xiàn)狀于我國和朝鮮，是桑屬桑科類，為落葉喬木，全世界0 變種，而我國就有 15 種、4 變種[1]，是世界上桑樹統(tǒng)計(jì)，全國 15 個省、自治區(qū)的 20 余家科研單位保存中地方品種近千份，新選育的品種及材料 200 余份，源 300 余份，國外引進(jìn)品種 90 余份[2]。自新中國成續(xù)擴(kuò)大，從 1950 年的 14.91 萬 hm2增加到 1995 年的際經(jīng)濟(jì)波動的影響以來，繭價下跌，到 2000 年桑園2，2001 年開始緩慢增加，直到 2016 年增長至 79.9國蠶桑生產(chǎn)實(shí)際消耗的桑葉不到 1/2；僅重慶市現(xiàn)棄桑枝桑葉約 6.8 萬噸。開展桑葉（枝）的綜合利用利用、減量化”循環(huán)，有利于實(shí)現(xiàn)我國蠶桑絲綢業(yè)

基地的實(shí)施辦法（試行）的通知》，對蠶桑副產(chǎn)物貼；桑葉資源高值高效利用，不僅是蠶桑業(yè)可持續(xù)市五大功能區(qū)建設(shè)“鞏固基礎(chǔ)突特色，提質(zhì)增效可取技術(shù)及市場應(yīng)用藥理價值稱槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷，屬黃酮類化合物為 464.38，其結(jié)構(gòu)如圖 1.2（b）所示。幾乎不溶于醇、乙醇等有機(jī)溶劑，溶于堿溶液顯深黃色。異槲識性成份，具有廣泛的藥理活性，降血糖[13]、降血腫瘤、抗菌抗病毒[17]、抗抑郁等多種藥理作用。常功能性食品原料[18]，廣泛應(yīng)用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。

葉底物物相結(jié)構(gòu)。力學(xué)、熱力學(xué)、熱化學(xué)等理論，開展水熱輔助醇提法制備 Fick 第二定律為理論基礎(chǔ)建立異槲皮苷提取動力學(xué)模型，系數(shù) k，活化能 Ea、相對萃余率及有效擴(kuò)散系數(shù)等動力學(xué)學(xué)方程，計(jì)算得到熱力學(xué)函數(shù)ΔGm、ΔHm 和ΔSm；采用槲皮苷的內(nèi)擴(kuò)散模型，討論了不同粒度桑葉對異槲皮苷濃備色譜法和冷凍干燥法，開展高純度的異槲皮苷單體的制不同流動相組成及其比列、進(jìn)樣量、流速對異槲皮苷單體獲得適宜的制備工藝條件，并進(jìn)行成本核算，綜合考慮社。圖

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2821849