酸催化劑是化工產(chǎn)業(yè)中使用廣泛的催化劑,其中之一的液體酸在化工初期具有價(jià)格優(yōu)良、催化效果高、適用范圍極其廣泛的優(yōu)勢(shì),但其不容忽視的缺陷也有很多,比如難以分離進(jìn)而回收、腐蝕設(shè)備較為嚴(yán)重、污染環(huán)境等等。當(dāng)“綠色化學(xué)”這個(gè)名詞開始被意識(shí)且踐行時(shí),非均相固體酸催化劑(Solid acid catalysts,SACs)這種既有經(jīng)濟(jì)效益又友好環(huán)境,且同時(shí)兼顧了可持續(xù)發(fā)展道路的催化劑,其研發(fā)工作正在不斷展開。當(dāng)然SACs用于催化反應(yīng)仍有不少缺陷:低密度,低酸性位點(diǎn),低熱穩(wěn)定性,低催化活性,高成本等,這些都制約著SACs的大規(guī)模工業(yè)化使用。因此,制備一種應(yīng)用在催化反應(yīng)中且制備過程簡潔,環(huán)保,價(jià)格低廉的固體酸催化劑十分有必要。本論文的原料采用了沙柳,第一步進(jìn)行熱解炭化,然后進(jìn)行磺化反應(yīng)工藝,從而制得了沙柳炭基固體酸催化劑。實(shí)驗(yàn)中取用油酸與甲醇制備生物柴油的反應(yīng)去檢測評(píng)價(jià)制得催化劑的酯化率,以酯化率作為催化劑的催化活性的指示標(biāo)。利用單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)如下四種不同的影響因素進(jìn)行研究:炭化溫度、時(shí)間、磺化溫度以及時(shí)間;利用JW-BK靜態(tài)氮吸附儀對(duì)沙柳,炭化中間物,催化劑三種類型的樣品對(duì)其不同孔徑的情況與性能結(jié)合進(jìn)行分析;采用Spectrum65型傅立葉變換紅外光譜儀,Hitachi掃描電鏡,Empyrean銳影X射線衍射儀,HCT-1型微機(jī)差熱天平儀等儀器對(duì)沙柳、炭化中間物和催化劑進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:①在炭化溫度為400℃、炭化時(shí)間為90mirn、磺化溫度為95℃、以及磺化時(shí)間為90min的控制數(shù)值下收獲的沙柳固體酸催化劑在反應(yīng)中的酯化率達(dá)到最好98.0%,催化性能最優(yōu);②沙柳炭基固體酸催化劑的催化性能與孔徑結(jié)構(gòu)存在著一定的構(gòu)效關(guān)系和效應(yīng)。通過高溫水熱炭化沙柳粉末收集“類煤”炭化中間物,加入濃硫酸磺化得到沙柳炭基固體酸催化劑,具體研究如下,采用單因素探索分析催化劑在制備生物柴油的工藝中表面酸量與催化劑性能的影響情形;通過利用EA300元素分析儀,傅里葉變換紅外光譜儀,掃描電鏡,X射線衍射儀,微機(jī)差熱天平儀和其他表征方法用于沙柳和催化劑的表征,并對(duì)其分析。結(jié)果表明;①沙柳炭基固體酸催化劑在單因素實(shí)驗(yàn)中,表現(xiàn)最佳催化性能的制備條件如下:其炭化溫度是335℃,時(shí)間是60min,其磺化溫度是105℃,時(shí)間為90min,測得酯化率為95.6%;②催化劑中硫含量提升很大,成功負(fù)載了磺酸基團(tuán),且為無定形炭結(jié)構(gòu),其孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá),具有良好的熱穩(wěn)定性和穩(wěn)定性。同樣使用沙柳粉末進(jìn)行濃硫酸一步炭化磺化法制得沙柳炭基固體酸催化劑。利用單因素法去評(píng)價(jià)催化劑的催化性能,取其三個(gè)水平設(shè)計(jì)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)對(duì)催化劑進(jìn)行優(yōu)化;利用傅立葉紅外光譜,微機(jī)差熱天平,掃描電鏡等儀器對(duì)優(yōu)化后的催化劑進(jìn)行了測定和表征,結(jié)合催化劑催化機(jī)理分析,對(duì)其結(jié)果做出推理解釋。
【學(xué)位單位】：內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TQ426
【部分圖文】：

圖１熱解反應(yīng)儀器圖逡逑Ｆｉｇ．ｌ邋Ｓｃｈｅｍｅ邋ｏｆ邋ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ邋ｒｅａｃｔｏｒ邋ｓｙｓｔｅｍ逡逑

圖２磺化反應(yīng)裝置示意圖逡逑Ｆｉｇ．２邋Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｓｕｌｆｏｎａｔｉｏｎ邋ｒｅａｃｔｏｒ逡逑

圖３不同磺化溫度，不同炭化溫度的催化劑對(duì)酯化率的

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2820334