本文開(kāi)發(fā)出一種新型的焦化粗苯精制工藝-鹵化法。該工藝主要由三部分構(gòu)成:苯和鹵代噻吩精制系統(tǒng)、甲苯精制系統(tǒng)、丙酮回收系統(tǒng)。本文主要對(duì)鹵化法粗苯精制工業(yè)化試驗(yàn)進(jìn)行了考察。工業(yè)化試驗(yàn)過(guò)程中,需要對(duì)原料、各個(gè)蒸餾塔的餾出物進(jìn)行分析檢測(cè)。依據(jù)工業(yè)生產(chǎn)對(duì)化驗(yàn)分析的要求,本文采用氣相色譜法對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中餾分進(jìn)行了分析,制定出了高濃含硫化合物的測(cè)定方法,低濃度含硫化合物的測(cè)定方法,烴類(lèi)化合物的測(cè)定方法等,為工業(yè)生產(chǎn)提供了技術(shù)支持。實(shí)驗(yàn)室研究成果應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn),需要對(duì)工藝關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。第四章對(duì)丙酮作為共沸劑回收粗苯中的非芳烴(NAH)和丙酮回收進(jìn)行了工業(yè)化模擬實(shí)驗(yàn),確定了丙酮的加入量和丙酮回收的相關(guān)參數(shù),得出以下結(jié)論:(1)丙酮作為共沸劑,采用共沸蒸餾的方式對(duì)T202塔的進(jìn)料餾分進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn),當(dāng)丙酮加入量為T(mén)202塔進(jìn)料量的10 wt%,可將該物料中的非芳烴完全脫除。(2)通過(guò)分析可知:丙酮回收時(shí),萃取劑水的流率與T202塔頂物料的流率比為1,萃取回收所需理論級(jí)數(shù)為4,萃取劑和萃余液的流率比為3。第五章對(duì)工業(yè)化試驗(yàn)進(jìn)行了考察,得出以下結(jié)論:(1)丙酮加入量為T(mén)202塔進(jìn)料量的8 wt%-13 wt%時(shí),通過(guò)共沸蒸餾可將苯中非芳烴的含量降到0.1 wt%以下,與工業(yè)模擬實(shí)驗(yàn)相吻合。(2)丙酮共沸脫除非芳烴的過(guò)程中,二硫化碳也可得到完全脫除。(3)鹵化反應(yīng)可將粗苯中的噻吩轉(zhuǎn)化為噻吩衍生物。控制反應(yīng)釜中水相的Ph≈1,加入KMn O4和Na Br,噻吩可在2h內(nèi)轉(zhuǎn)化完全。生成的2-溴噻吩和2,5-二溴噻吩具有回收價(jià)值。(4)甲苯中的甲基噻吩也可通過(guò)鹵化的方式得到脫除。在相同的條件下,甲基噻吩可在8.5h內(nèi)轉(zhuǎn)化完全。(5)生成的溴代噻吩在相對(duì)真空度-0.087Mpa至-0.091Mpa下進(jìn)行減壓蒸餾,在塔頂溫度為56℃至66℃時(shí)采出2-溴噻吩,在99℃至113℃時(shí)采出2,5-二溴噻吩,獲得的噻吩衍生物純度在98%以上。此次工業(yè)化試驗(yàn)取得了鹵化法粗苯精制的關(guān)鍵技術(shù)工藝參數(shù)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),為下一階段工業(yè)化試驗(yàn)打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
【學(xué)位單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2016
【中圖分類(lèi)】：TQ522.62

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