4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧雜4,10-二氮雜四環(huán)[5.5.0.05,9.03,11]十二烷(TEX)是一個綜合性能優(yōu)良的籠型含能材料。但是傳統(tǒng)TEX合成工藝存在收率較低、副反應多等缺點。本文對其合成工藝進行了改進,以甲酰胺和40%乙二醛為原料,經(jīng)兩步合成得到TEX。在硝硫混酸體系中加入表面活性劑,提高了TEX的收率。對TEX進行重結(jié)晶工藝研究,獲得了結(jié)構(gòu)完整,具有更好的熱性能和機械性能的高品質(zhì)TEX晶體。(1)以甲酰胺和40%乙二醛為原料,經(jīng)縮合反應得到1,4-二(甲�；�)-2,3,5,6-四羥基哌嗪(DFTHP),然后在硝硫混酸作用下合成TEX,用紅外光譜、核磁共振等對其結(jié)構(gòu)進行表征。通過探討反應機理,研究了影響TEX收率和純度的關(guān)鍵因素,得到最優(yōu)的合成條件為：發(fā)煙硝酸與硫酸的體積比為4：3,硝化溫度55℃,選擇PEG400為反應催化劑且PEG400與DFTHP的質(zhì)量比為0.15：1,此時TEX收率高達59.8%、純度為99.2%。(2)選用丙酮、環(huán)己酮、丁內(nèi)酯、二甲基亞砜和二甲基甲酰胺作為溶劑,采用溶劑-非溶劑法對TEX進行重結(jié)晶實驗。結(jié)果表明,以二甲亞砜作為溶劑重結(jié)晶所得到的晶體結(jié)構(gòu)完整,粒度分布均一。重結(jié)晶后TEX的體積平均粒徑為18.588μm,重結(jié)晶后的TEX體積平均粒徑更小。當升溫速率為10℃/min時,重結(jié)晶后TEX的最大放熱峰溫度為305.88℃,與原料TEX相比,最大放熱峰溫度提高了4.72℃,所以重結(jié)晶后的TEX晶體熱穩(wěn)定性提高。重結(jié)晶后TEX的撞擊感度僅為8%,摩擦感度為0,對外界刺激鈍感。綜上所述,重結(jié)晶后TEX具有更加優(yōu)異的性能。
【學位單位】：南京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2016
【中圖分類】：TQ560.6

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本文編號：2813833