本研究以棉纖維為原材料,分別以氯化鋅、碳酸鉀和氯化鋅-碳酸鉀為活化劑,不添加粘結(jié)劑,采用預(yù)處理和高溫裂解的方法制備成型活性炭,具體探討成型壓力、物料比、活化劑種類和活化溫度等對產(chǎn)物成型效果和吸附能力的影響,得到了最優(yōu)的制備工藝條件,得到了如下結(jié)論:(1)以氯化鋅為活化劑,最佳制備工藝參數(shù)為活化溫度為600℃、鋅料比為1:1.5和成型壓力為10 MPa,所得產(chǎn)物的亞甲基藍吸附值為437mg/g、強度為59%;SEM分析結(jié)果可得,氯化鋅活化所得產(chǎn)物ACZ結(jié)構(gòu)中仍存在纖維狀結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)彼此間存在大量間隙,使得產(chǎn)物強度不高;紅外分析可知,產(chǎn)物ACZ中存在1600 cm~(-1)和1450 cm~(-1)芳香環(huán)振動峰,在活化階段生成苯環(huán)使得產(chǎn)物內(nèi)部結(jié)合緊密,在宏觀上表現(xiàn)出收縮性,進一步增強產(chǎn)物強度;XRD分析可知產(chǎn)物ACZ結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)芳香族中碳層結(jié)構(gòu)的衍射峰,與紅外光譜所得結(jié)果一致。產(chǎn)物ACZ比表面積為1616 m~2/g,其中微孔率高達78%,平均孔徑為1.9 nm,說明氯化鋅活化所得產(chǎn)物以微孔為主。(2)以碳酸鉀為活化劑,最佳制備工藝參數(shù)為活化溫度為800℃、物料比為1:5和成型壓力為25 MPa,產(chǎn)物的亞甲基藍吸附值為330 mg/g。SEM分析結(jié)果可得,產(chǎn)物ACK孔結(jié)構(gòu)豐富,孔壁薄;碳酸鉀活化所得產(chǎn)物ACK的中孔率高達17%,為高中孔率的活性炭材料。產(chǎn)物ACKZ內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密,孔壁增厚,說明氯化鋅和碳酸鉀共同作用,二者可構(gòu)成協(xié)同作用。紅外分析可知,二者共同活化產(chǎn)物ACKZ中存在1600 cm~(-1)和1500 cm~(-1)處芳香環(huán)振動峰,說明氯化鋅的加入在活化階段起到收縮作用,增強產(chǎn)物內(nèi)部結(jié)構(gòu),提高強度;XRD分析可知,兩產(chǎn)物均無特定衍射峰,為無定型結(jié)構(gòu)非晶體,產(chǎn)物ACKZ的衍射峰更加尖銳,說明氯化鋅的加入有助于產(chǎn)物內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加有序。產(chǎn)物ACKZ的微孔率高達73%,是一種高微孔率的活性炭材料,氯化鋅-碳酸鉀共同活化微孔含量介于氯化鋅和碳酸鉀單獨活化之間,證明其協(xié)作作用。(3)使用摻雜碳微球制得產(chǎn)物ACCM的外觀顯示,其表面平整光滑無凸起結(jié)構(gòu),碳微球的加入主要填充產(chǎn)物中孔結(jié)構(gòu),說明碳微球起到增強產(chǎn)物內(nèi)部強度作用。SEM分析結(jié)果可得,碳微球充分填充產(chǎn)物內(nèi)部,促使產(chǎn)物內(nèi)部結(jié)構(gòu)形成統(tǒng)一整體,極大增強產(chǎn)物強度;紅外分析可知,產(chǎn)物ACCM中存在大量羥基峰以及少量碳碳雙鍵;XRD分析可知產(chǎn)物ACCM無特定衍射峰,為寬峰,說明產(chǎn)物ACCM為無定型結(jié)構(gòu)的非晶體。BET分析可知,產(chǎn)物ACCM比表面積為880 m~2/g,平均孔徑為1.5 nm,其中微孔率高達90%,中孔率為1.8%;說明碳微球加入堵塞產(chǎn)物中孔結(jié)構(gòu),降低比表面積。(4)吸附性結(jié)果測試顯示,自制成型活性炭的吸附效果遠遠優(yōu)于商業(yè)活性炭的吸附效果。對于不同濃度的染料溶液,處于中等濃度的5 mg/L的染料溶液在前期的吸附效率最好;在酸性染料溶液中,自制活性炭的吸附效果可到95%;染料溫度過高或過低不利于活性炭吸附;攪拌物理作用方式會極大的提高吸附效率。(5)電化學(xué)性能分析可知,各產(chǎn)物均具有良好的雙電層電容行為,1000圈循環(huán)充放電測試后,比電容值基本保持不變,說明各產(chǎn)物可作為電極材料。產(chǎn)物ACKZ和產(chǎn)物ACCM比電容值相差甚小,說明碳微球的加入微弱影響產(chǎn)物電化學(xué)性能。
【學(xué)位單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TQ424.1
【部分圖文】：

太原理工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文量，按下面公式計算跌落前后活性炭樣品的質(zhì)量比，即成型活性炭落下強度[46]。各計算公式如下：成型活性炭落下強度（%）=( 跌落后保持整體的成型活性炭的質(zhì)量/跌落前成型性炭的質(zhì)量) ×100%； （2-1）成型活性炭得率（%)=(成型活性炭質(zhì)量/棉纖維質(zhì)量)×100%； （2-2）成型活性炭收縮率（%）=（活化前圓片直徑與成型活性炭圓片直徑的差值/活化圓片直徑）×100%。 （2-3）a b

太原理工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文活性炭產(chǎn)物形貌圖；從 a 中可以看出，純棉纖維成型后的產(chǎn)物是由單個棉纖的，圖 b 看到類似單根原棉纖維狀的形貌，并且纖維表面光滑，彼此間幾乎圖 c 和圖 d 分別為使用氯化鋅溶液浸漬并預(yù)氧化處理所得的中間相物質(zhì)和最貌圖。從圖 c 可清晰看到，棉纖維已被部分溶解，彼此間粘合在在一起，說溶液浸漬和預(yù)氧化后，氯化鋅對原料起到潤脹、催化脫水作用[52]。對比圖 圖 d 中產(chǎn)物的結(jié)合程度明顯比圖 a 中無氯化鋅添加情況下結(jié)構(gòu)更加緊密，充鋅的加入有助于所制的成型活性炭成型，進一步證明氯化鋅在制備過程中，學(xué)反應(yīng)生成縮聚碳起到粘結(jié)作用。另圖 d 中還可以看出產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中纖維狀結(jié)，彼此間存在大量間隙，間隙尺寸雖總體上不大于 1 微米，但這些間隙的存低產(chǎn)物的強度，所以，所制備產(chǎn)物強度較低（最高只能達到 59.3%）。

圖 3-1 產(chǎn)物活化前（左）后（右）實物圖（a 為 ACK、b 為 ACKZ）Fig. 3-1 Physical charts of the products before (left) and after (right) activation (a:ACK and b:ACKZ3.3 結(jié)果與討論3.3.1 產(chǎn)物成型性研究碳酸鉀活化原理與氯化鋅不同，碳酸鉀在活化過程中主要是通過與碳發(fā)生化學(xué)反應(yīng)起到活化的目的，并且反應(yīng)過程中會生成一氧化碳和二氧化碳氣體，達到進一步活化目的[68]。本章首要研究不同工藝條件下，碳酸鉀活化棉纖維所得最終產(chǎn)物的成型性。主要研究預(yù)氧化溫度、預(yù)氧化時間、氯化鋅的引入以及活化溫度和成型壓力分別對產(chǎn)物成型情況影響。預(yù)氧化處理是將棉纖維與碳酸鉀初步反應(yīng)，初步反應(yīng)之后，所得混合料定義為中間

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本文編號：2811989