3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)酯是熱加工過程中產(chǎn)生的廣泛存在于油脂及含油食品中的污染物。因其潛在的毒性,3-MCPD酯的安全問題已引起社會的廣泛關(guān)注。目前關(guān)于3-MCPD酯的研究主要集中在油脂領(lǐng)域,而同樣具有有利形成條件的肉味香精中3-MCPD酯的研究報道很少。隨著肉味香精在食品工業(yè)廣泛應(yīng)用的深入,肉味香精的安全問題也越來越受消費者的關(guān)注。因此,肉味香精生產(chǎn)過程中3-MCPD酯形成的研究,對控制肉味香精的安全生產(chǎn)和促進肉味香精行業(yè)的健康發(fā)展具有十分重要的意義。本文以牛肉香精為例,建立熱反應(yīng)肉味香精中3-MCPD酯的直接檢測方法,并對牛肉香精制備過程中3-MCPD酯含量的變化規(guī)律進行分析,在兼顧熱反應(yīng)牛肉香精風(fēng)味品質(zhì)的同時,提出有效的措施以盡可能的降低其中3-MCPD酯的含量,最終確定制備熱反應(yīng)牛肉香精的最佳工藝,主要的研究內(nèi)容和研究結(jié)果如下:1.利用UPLC-TQ-MS直接檢測熱反應(yīng)牛肉香精樣品中3-MCPD酯分析方法的建立。利用氨基固相萃取(SPE)柱并以二氯甲烷-異丙醇(1:1,v/v,8 mL)為洗脫溶劑對樣品進行凈化預(yù)處理;以ACQUITY UPLC~?BEH C_8作為分離色譜柱,甲醇+乙酸銨(3mmol/L)體系為流動相,流動相的流速為0.3 mL/min,利用UPLC-TQ-MS對3-MCPD酯進行定量檢測。對建立的分析檢測方法進行驗證,結(jié)果顯示:9種標(biāo)準(zhǔn)品的線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)R~2均大于0.99;加標(biāo)回收率在80.5-113.7%之間;日內(nèi)精密度和日間精密度分別在0.4-9.9%和2.4-13.8%之間;3-MCPD單酯和二酯的檢測限(LOD)分別為1.0-5.0μg/kg和0.04-1.0μg/kg,定量限(LOQ)分別為4-16μg/kg和0.1-4.0μg/kg。2.考察牛脂酶解的條件對熱反應(yīng)牛肉香精風(fēng)味及其中3-MCPD單酯/二酯分布情況的影響。結(jié)果表明,牛脂酶解的條件會對牛肉香精中3-MCPD單酯、二酯分布及其含量變化有顯著影響。通過單因素實驗,以熱反應(yīng)牛肉香精的感官屬性及其中3-MCPD酯含量為指標(biāo),在保證牛肉香精風(fēng)味品質(zhì)條件下,盡可能減少3-MCPD酯尤其是3-MCPD單酯含量,最終確定牛脂酶解的最佳工藝:脂肪酶添加量為75 U/g牛脂,底物濃度為80%,酶解體系pH值為7.0,酶解反應(yīng)時間為9.5 h。此時的熱反應(yīng)牛肉香精的特征牛肉風(fēng)味突出且逼真度比較高,其中的3-MCPD二酯含量為269.10μg/kg,未檢測到3-MCPD單酯。3.考察牛骨蛋白酶解條件對熱反應(yīng)牛肉香精風(fēng)味及其中3-MCPD酯含量變化的影響。采用最佳酶解工藝對牛脂進行預(yù)處理,利用酶解牛脂和不同條件下的牛骨酶解液通過美拉德反應(yīng)制備牛肉香精,分析結(jié)果表明牛肉香精中未檢測到3-MCPD單酯。與對牛肉香精中3-MCPD二酯含量的影響相比,牛骨蛋白酶解條件對牛肉香精風(fēng)味品質(zhì)的影響比較大,故以牛肉香精風(fēng)味的感官屬性為主要評價指標(biāo),選擇最佳的牛骨酶解工藝為:底物濃度為40%(w/w,濕基),木瓜蛋白酶添加量為6.3 U/mg蛋白,調(diào)解體系pH至6.0,在60℃的條件下反應(yīng)3.0 h。4.考察熱反應(yīng)體系風(fēng)味前體組成、熱反應(yīng)條件和氯化鈉添加模式對熱反應(yīng)牛肉香精中3-MCPD酯含量變化規(guī)律的影響,結(jié)果表明:牛肉香精中僅檢測到3-MCPD二酯,牛脂添加量對3-MCPD酯含量呈顯著正相關(guān);氨基酸、還原糖、植物水解蛋白(HVP)和酵母抽提物添加量對3-MCPD二酯含量有一定影響,但不顯著;在熱反應(yīng)時間(60-180min范圍內(nèi))與3-MCPD酯含量呈顯著負(fù)相關(guān),3-MCPD酯含量隨反應(yīng)時間延長而降低;氯化鈉添加模式及添加溫度對3-MCPD酯含量有顯著影響,氯化鈉(反應(yīng)前添加)與3-MCPD酯含量呈顯著正相關(guān),而反應(yīng)后添加氯化鈉可以顯著降低3-MCPD酯含量,且其含量隨添加溫度降低而減少。結(jié)合熱反應(yīng)產(chǎn)物的風(fēng)味品質(zhì),通過單因素逐步優(yōu)化的方式,選擇牛肉香精制備工藝為:熱反應(yīng)體系中的風(fēng)味前體組成為:酶解牛脂10%,牛骨酶解液50%,L-半胱氨酸1.2%,DL-蛋氨酸1.2%,HVP 6%,酵母抽提物6%,葡萄糖1.0%,木糖0.5%;反應(yīng)條件為:通過高壓裝置控制反應(yīng)溫度,在反應(yīng)溫度為110℃和反應(yīng)體系初始pH 7.0條件下反應(yīng)100 min;并且在熱反應(yīng)結(jié)束后迅速降溫至60℃后添加10%的氯化鈉。通過本研究對牛肉香精制備工藝的優(yōu)化,3-MCPD酯的總含量從825.73μg/kg降至22.47μg/kg,大約降低了97.3%,而且此時制備的牛肉香精樣品具有比較濃郁的牛肉特征風(fēng)味,逼真度也比較高。5.建立“甘油三酯+氯化鈉+氨基酸+水”簡單熱反應(yīng)模擬體系并考察模擬體系中影響3-MCPD酯形成的因素,結(jié)果表明:在三硬脂酸甘油酯和三油酸甘油酯熱反應(yīng)模擬體系中均只檢測到3-MCPD二酯,而且在兩個模擬體系中隨甘油三酯添加量、氯化鈉添加量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間的變化,3-MCPD二酯含量呈現(xiàn)相似的變化趨勢。3-MCPD二酯含量隨甘油三酯添加量增加而增加;隨氯化鈉添加量增加,3-MCPD二酯含量呈先增加后降低的趨勢,并在添加量為21.43%時達到最大值;隨反應(yīng)溫度升高和反應(yīng)時間延長,3-MCPD二酯含量均呈先增加后降低趨勢,3-MCPD二酯含量分別在反應(yīng)溫度120℃和反應(yīng)時間45 min時達到最大值。L-半胱氨酸、DL-蛋氨酸、L-谷氨酸在低濃度添加時促進3-MCPD酯形成,高濃度添加時,可以與其發(fā)生衍生化反應(yīng)降低3-MCPD二酯含量;L-脯氨酸對3-MCPD二酯的形成具有促進作用,隨其添加量的增加,3-MCPD二酯含量逐漸升高。結(jié)合熱反應(yīng)模擬體系和牛肉香精制備過程中3-MCPD酯變化規(guī)律進行分析可知,可以通過選擇合適的脂肪預(yù)處理工藝,在保證風(fēng)味前提下盡可能降低脂肪添加量,熱反應(yīng)之前不添加氯化鈉,在中性pH條件下進行美拉德反應(yīng)結(jié)束后,低溫添加氯化鈉的方式減少3-MCPD酯形成,提高提高肉味香精食用安全性。
【學(xué)位單位】：江南大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TS264.3
【部分圖文】：

第一章 緒論2）為增強熱反應(yīng)牛肉香精的特征牛肉風(fēng)味，在熱反應(yīng)前對牛脂進行脂肪，研究酶解條件（脂肪酶添加量、底物濃度、酶解體系 pH 和酶解時間）的風(fēng)味和其中 3-MCPD 單酯/二酯分布情況及變化規(guī)律的影響，分析其關(guān)確定熱反應(yīng)牛肉香精風(fēng)味品質(zhì)較好且 3-MCPD 酯含量低的牛脂酶解條件3）研究熱反應(yīng)牛肉香精制備過程中，反應(yīng)體系中風(fēng)味前體組成、熱反應(yīng)動應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)體系初始 pH）和氯化鈉的添加量及添加方式對 變化和熱反應(yīng)產(chǎn)物風(fēng)味的影響，優(yōu)化現(xiàn)有的制備牛肉香精的配方和反應(yīng)條產(chǎn)品風(fēng)味品質(zhì)的前提下降低 3-MCPD 酯的含量。4）建立“甘油三酯+氯化鈉+氨基酸+水”簡單熱反應(yīng)模擬體系，考察模擬酯添加量、氯化鈉添加量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和氨基酸對 3-MCPD 酯形熱反應(yīng)模擬體系和牛肉香精制備過程中 3-MCPD 酯含量的變化規(guī)律進行結(jié)合目前肉味香精生產(chǎn)現(xiàn)狀，提出肉味香精生產(chǎn)過程中控制 3-MCPD 酯形，消除肉味香精產(chǎn)品的食用安全隱患。

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本文編號：2808173