【摘要】：本文先以醋酸乙烯酯為原料,甲醇作溶劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,用溶液聚合的方法合成了超低聚合度聚乙烯醇。實驗中,我們探究了單體和溶劑的比例,引發(fā)劑濃度,反應時間,反應溫度,鏈轉移劑的用量等因素對產物聚醋酸乙烯酯聚合度的影響,通過正交實驗分析得到最佳反應條件:單體與引發(fā)劑的摩爾比為25:1,單體與溶劑體積比4:5,反應時間4 h,溫度67℃時,醇解得到了聚合度300左右的超低聚合度的聚乙烯醇。通過與引發(fā)劑過氧化二苯甲酰(BPO)、異丙苯過氧化氫(CHP)的實驗對比我們發(fā)現(xiàn),在溫度60~70℃的條件下,用引發(fā)劑BPO和CHP合成的PVA,最低聚合度分別為465和334,產率分別為80%和75%,使用AIBN為引發(fā)劑產物聚合度更低,為300左右,產率更高,可達85%左右,在實際生產中偶氮類引發(fā)劑便于儲存,產物顏色透明或潔白,由于以上優(yōu)點,所以我們選擇用偶氮類引發(fā)劑做進一步研究。用偶氮二異戊腈(AMBN)、偶氮二環(huán)己基甲腈(ACCN)、偶氮二異丁酸二甲酯(AIBME)、偶氮二異庚腈(ABVN)作引發(fā)劑,應用于聚乙烯醇的聚合體系中,探究最佳反應條件:單體和引發(fā)劑摩爾比為25:1,單體與溶劑體積比為1:1,溫度分別為:67℃、65℃、70℃、70℃時,產物最低聚合度分別為689、484、255和156。通過紅外光譜(IR)、核磁共振(NMR)、示差掃描量熱法(DSC)、熱失重分析(TGA)、掃描電子顯微鏡(SEM)、凝膠滲透色譜法(GPC)等手段表征,發(fā)現(xiàn)自制的聚乙烯醇與市場主流超低聚合度產品相比,分散性更好,熔融溫度和結晶化溫度低,在100 ℃左右就可以完全溶解,水溶性更好。
【學位授予單位】：內蒙古大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TQ325.9;TQ314.241
【圖文】：

圖 3.3 不同聚合度的 PVA 掃描電鏡圖Figure 3.3 Scanning electron microscopy of PVA with different polymerization degrees圖 1 為市售低分子量（40000 左右）聚乙烯醇，我們可以看出其形態(tài)成拉絲膠狀，分較差。圖 2～6 為自制不同種偶氮類引發(fā)劑 PVA ，圖 2 引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，聚合0，分子量 27500 左右，可以看出形貌呈分散的顆粒狀，分布均勻：圖 3 引發(fā)劑為偶氮戊腈，聚合度 600，分子量 51600 左右，結構呈蜂窩狀絡合物；圖 4 引發(fā)劑為偶氮二環(huán)甲腈，分子量 25000 左右，形狀不規(guī)則，有分散有連接；圖 5 引發(fā)劑為偶氮二異庚腈，量 10000 左右，形狀規(guī)則如流動的血小板狀，分散也比較均勻；圖 6 引發(fā)劑為偶氮二異二甲酯。可以看出自制 PVA，隨著分子量越低，分散性越好，形態(tài)越均勻。

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本文編號：2806517