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柿單寧基高吸水樹脂的制備及應(yīng)用研究

發(fā)布時(shí)間:2020-08-15 07:23
【摘要】:本研究以‘磨盤柿’果粉為原料,以過硫酸銨為引發(fā)劑,N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑,通過溶液聚合法接枝丙烯酸、丙烯酰胺兩種親水單體,制備柿單寧基高吸水樹脂(persimmon tannin-based superabsorbent resin,簡稱“PT-P(AA-AM)”)。通過單因素實(shí)驗(yàn)研究不同因素對(duì)柿單寧基高吸水樹脂的吸液性能的影響,確定了制備該樹脂的最佳成分配比:柿粉用量為0.3 g·g~(-1),單體配比為4:1;引發(fā)劑用量為0.30%;丙烯酸中和度為80%;交聯(lián)劑用量為0.04%。紅外光譜分析表明,柿單寧基高吸水樹脂含有大量羥基和羧基基團(tuán),且出現(xiàn)酯基等新基團(tuán)的吸收峰,柿粉與丙烯酸和丙烯酰胺發(fā)生接枝共聚反應(yīng)并形成酯鍵,即柿單寧基高吸水樹脂制備成功。環(huán)境掃描電鏡觀察結(jié)果表明,柿單寧基高吸水樹脂表面形成不規(guī)則的褶皺和凸起可增大樹脂與外界溶液的接觸面積,且其吸水后的三維網(wǎng)絡(luò)的孔徑顯著大于聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水樹脂,吸水性能提高。熱重分析結(jié)果表明兩種吸水樹脂的質(zhì)量隨溫度變化趨勢相近,添加柿粉對(duì)吸水樹脂的熱穩(wěn)定性無顯著影響,柿單寧基高吸水樹脂具有良好的熱穩(wěn)定性。柿單寧基高吸水樹脂的性能研究表明,在去離子水和自來水中三種吸水樹脂的吸液速率相近,但柿單寧基高吸水樹脂的吸液量顯著高于市售吸水樹脂和純吸水樹脂,室溫條件下保水性更佳,且可反復(fù)吸水。生物降解結(jié)果表明柿單寧基高吸水樹脂的降解率隨柿粉含量增加而增大,經(jīng)降解42 d后,降解率為50.34%。柿單寧基高吸水樹脂對(duì)細(xì)菌生長無顯著影響,對(duì)環(huán)境友好。土壤保水性試驗(yàn)結(jié)果表明添加吸水樹脂可提高土壤保水性及下層土層的土壤含水量。施加吸水樹脂可緩解二年生盆栽柿樹的缺水癥狀。移栽30 d后,三種處理中柿苗葉綠素含量差異不顯著,柿單寧基高吸水樹脂處理組的新梢生長量、新生葉的葉面積和移栽存活率均最大。在露地條件下,對(duì)照、滴灌、市售吸水樹脂處理、柿單寧基高吸水樹脂處理后,果形指數(shù)、果實(shí)含水量、可溶性固形物、可滴定酸和類胡羅卜素含量無顯著差異;滴灌處理的果實(shí)單果重、果實(shí)硬度和可溶性蛋白含量均顯著高于其余處理;在花后27.5周果實(shí)可溶性單寧含量低于0.2%。綜上所述,柿單寧基高吸水樹脂具有優(yōu)良的吸水和保水能力。與市售吸水樹脂相比,柿單寧基高吸水樹脂生物降解性提高;施加柿單寧基高吸水樹脂可緩解柿樹的缺水癥狀,在幼樹和盆栽柿樹上應(yīng)用效果更佳。
【學(xué)位授予單位】:華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號(hào)】:TQ324.8
【圖文】:

曲線,高吸水樹脂,吸水樹脂,聚丙烯酸


7 聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水樹脂(A,B)和柿單寧基高吸水樹脂(C,D)吸水前(A,后(B,D)的環(huán)境掃描電鏡圖像g. 7 ESEM images of P(AA-AM) (A, B) and PT-P(AA-AM) (C, D) before (A, C) and after (Bswelling.2.3 熱重分析如圖 8 所示,分別為聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水樹脂和柿單寧基高吸水樹脂的溫度變化的曲線。在給定的升溫速率下,兩種樹脂的質(zhì)量隨溫度變化的過程為 5 個(gè)階段:第一階段是從室溫開始到約 300℃,樹脂在該階段中逐漸失去,失重較緩慢,樹脂性質(zhì)基本無變化;第二階段為繼續(xù)升溫至約 450℃,兩種脂均失重顯著,樹脂脫結(jié)合水,且樹脂中分子量較小的部分開始分解;第三階度從 450℃到 800℃,質(zhì)量基本不變;第四階段,溫度從 800℃到 900℃,樹裂解主要發(fā)生在此階段的,C-H 鍵和 C-C 鍵斷裂,熱裂解產(chǎn)物主要為小分子 CO 和 CO2以及大分子殘留物,失重顯著;第五階段為大分子殘留物的緩慢分

曲線,吸水樹脂,高吸水樹脂,單寧


圖 8 聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水樹脂和柿單寧基高吸水樹脂的熱失重(A)及差熱失重(B)曲線Fig. 8 TG (A) and DTG (B) curves of P(AA-AM) and PT-P(AA-AM)3.3 柿單寧基高吸水樹脂的性能研究3.3.1 吸液量和吸液速率如圖 9 所示,比較了市售吸水樹脂、聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水樹脂和柿單寧基高吸水樹脂三者在去離子水和自來水中吸水速率和最大吸液量。結(jié)果表明,開始吸水后 3 h,三者的吸水速率相近;市售吸水樹脂和聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水樹脂在開始吸水 4 h 后達(dá)到吸液平衡,而此時(shí)柿單寧基高吸水樹脂的吸液量與前兩者相當(dāng),但仍未達(dá)到最大值,最終在開始吸水 10h 后達(dá)到吸液平衡。柿單寧基高吸水樹脂的最大吸液量均高于市售吸水樹脂相和聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水樹脂,在去離子水和自來水中的最大吸液量為分別為 594 g·g-1、223 g·g-1。A B

曲線,吸水樹脂,吸液量,高吸水樹脂


圖 8 聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水樹脂和柿單寧基高吸水樹脂的熱失重(A)及差熱失重(B)曲線Fig. 8 TG (A) and DTG (B) curves of P(AA-AM) and PT-P(AA-AM)3.3 柿單寧基高吸水樹脂的性能研究3.3.1 吸液量和吸液速率如圖 9 所示,比較了市售吸水樹脂、聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水樹脂和柿單寧基高吸水樹脂三者在去離子水和自來水中吸水速率和最大吸液量。結(jié)果表明,開始吸水后 3 h,三者的吸水速率相近;市售吸水樹脂和聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水樹脂在開始吸水 4 h 后達(dá)到吸液平衡,而此時(shí)柿單寧基高吸水樹脂的吸液量與前兩者相當(dāng),但仍未達(dá)到最大值,最終在開始吸水 10h 后達(dá)到吸液平衡。柿單寧基高吸水樹脂的最大吸液量均高于市售吸水樹脂相和聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水樹脂,在去離子水和自來水中的最大吸液量為分別為 594 g·g-1、223 g·g-1。A B

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