【摘要】：榛子油屬于高級食用油,含有油酸、亞油酸、亞麻酸和棕櫚酸等,有多種不飽和脂肪酸,可以幫助人體調節(jié)血脂,有效地防止心血管疾病發(fā)生,是當前最好的有機健康食用油,由于其豐富的營養(yǎng)價值以及獨特的風味在世界高級食用油的市場上很受歡迎,尤其在歐洲、美洲、東南亞等地,更是享有極高的聲譽,盡管價格昂貴,但依舊備受推崇。也正因如此,榛子油產品的假冒偽劣事件時有發(fā)生。為了避免這種現象,保證人們享用優(yōu)質純正的榛子油,有必要去建立一套鑒別榛子油質量的方法。榛子油的揮發(fā)性成分是判別榛子油品質的一個重要方面,可以作為鑒別榛子油的一種方法。本文采用頂空固相微萃取與氣相色譜質譜聯(lián)用技術,對不同品種、不同加工工藝的榛子油的揮發(fā)性物質建立標準指紋圖譜,為鑒別榛子油的品質和純度提供科學的方法。首先對榛子油中揮發(fā)性物質的萃取條件進行了優(yōu)化,通過單因素實驗,確定了萃取時間、萃取溫度和解析時間三個影響萃取效果的主要因素的取值范圍,通過響應面設計,建立了相應的回歸模型,得到的擬合方程為Y=8.10+0.78X_1+0.017X_2+0.84X_3+0.28X_1X_2+0.19X_1X_3+0.029X_2X_3-1.05X_1~2-0.43X_2~2-0.75X_3~2,確定了萃取過程中的最佳工藝為:萃取溫度54.51℃,解析時間4.19min,萃取時間36.19min,萃取溫度、解析時間、萃取時間這3個因素對萃取效果的影響為萃取時間萃取溫度解析時間,考慮到實際的可行性和便利性,最終修正萃取工藝為:萃取溫度55℃,解析時間4min,萃取時間35min。其次選取不同品種結合不同加工方法獲得的榛子油作為研究試材,對其揮發(fā)性物質進行頂空固相微萃取及GC-MS的分析,共分析出酯類17種,醇類10種,烷烴類10種,烯醛類9種,烯烴類8種,酸類5種,醛類5種,胺類3種,唑類3種,呋喃酮1種,選取榛子油樣品中的共有峰,參照圖譜去建立榛子油揮發(fā)性物質的標準指紋圖譜,通過對榛子油揮發(fā)性物質共有峰的選擇,共選出酸類7種,醛類5種,酯類3種,烯類2種,醇類2種,烷烴類2種,硅氧烷1種,呋喃酮1種。建立榛子油揮發(fā)性物質的標準指紋圖譜,再用相關系數法對所建立的標準指紋圖譜和不同品種、不同提取方法的榛子油樣品進行相似度的評價,結果表明相關系數均在0.9-1.0之間,符合指紋圖譜的相似度評價要求。同時對榛子油揮發(fā)性物質的指紋圖譜進行了聚類分析,結果與相似度結果相一致,說明不同品種結合不同加工方法獲得的榛子油揮發(fā)性物質較為相近,而對于平歐榛子品種來說,不同的制備榛子油的方法,對平歐榛子油的揮發(fā)性物質存在一定的影響。最后對建立的榛子油揮發(fā)性物質標準指紋圖譜進行了應用,即在榛子油中加入一定比例的花生油,對樣品進行HS-SPME-GC-MS的分析,得到的分析結果可以明顯觀察出一些色譜峰如辛醇、壬醛、癸醛和壬酸等色譜峰,在隨著摻假比例的增加而減少,說明這些色譜峰可能是榛子油的揮發(fā)性物質中所特有的色譜峰,可以通過這一特性去鑒別榛子油的質量,為了進一步證明該結論得準確性,采用夾角余弦的方法,將按一定比例摻假花生油的榛子油的揮發(fā)性圖譜,與榛子油揮發(fā)性物質的標準指紋圖譜進行對比,計算其相似度,并通過對相似度和實際摻偽量的線性擬合,得到榛子油-花生油的摻偽模型。榛子油-花生油的摻偽模型的線性方程式可擬和為Y=12818X~3-31286X~2+23678X-5615.9,其中的Y代表榛子油中的花生油的摻假比例,而X代表cosθ,即夾角余弦值。榛子油-花生油的摻偽模型的線性擬合方程的決定系數R~2=0.996,說明所建立的模型擬合性良好。
【學位授予單位】：沈陽農業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TS225.1
【圖文】：

在一定的解析時間下，隨著萃取時間的逐漸增多，響應值也逐漸增加而后趨于平穩(wěn)，可以看出解析時間與萃取時間之間有一定的交互作用，但交互作用并不是很明顯。圖2-4 不同萃取因素交互作用條件下對榛子油揮發(fā)性物質的萃取效果影響的響應面圖Figure 2-4 Response surface figure of effect of different extraction technique on the extraction effect ofvolatiles substance in hazelnut oil2.3.2.4 提取參數優(yōu)化及模型驗證利用 Design Expert 軟件的優(yōu)化功能，在回歸模型的基礎上獲得的最佳工藝為：萃取溫度 54.51℃，解析時間 4.19min，萃取時間 36.19min，萃取溫度、解析時間、萃取時間這 3 個因素對萃取效果的影響為萃取時間>萃取溫度>解析時間，考慮到實際的可行

圖 3-1 榛子油揮發(fā)性成分 GC-MS 總離子流圖Figure.3-1 GC-MS total ion chromatograms of volatile compounds of hazelnut oil通過 GC-MS 的分析結果匯總表 3-7 可以得出，用不同品種的榛子，以及不同的方法提取出的榛子油的揮發(fā)性物質中共有酯類 17 種，醇類 10 種，烷烴類 10 種，類 9 種，烯烴類 8 種，酸類 5 種，醛類 5 種，胺類 3 種，唑類 3 種，呋喃酮 1 種表 3-7 GC-MS 分析結果匯總表Table3-7 Summary of GC-MS analysis result號 保留時間(min)化合物英文名 化合物中文名 相對含量%CAS 編號 8 1-Heptanol 1-庚醇 2.08 000111-70-6 9.074 Hexanoic acid 己酸 20,21 000142-62-1 9.661 D-Limonene D-傜烯 0.83 005989-27-5 10.561 2-Dodecenal, (E)- 反式- 2- 十二烯醛 1.69 020407-84-5 10.966 1-Octanol 1-辛醇 3.32 000111-87-5 11.281 Cyclotrisiloxane,hexamethyl-六甲基環(huán)三硅氧烷 0.47 000541-05-9 11.541 Heptanoic acid 庚酸 3.08 000111-14-8 12.011 Nonanal 壬醛 11.51 000124-19-6

799 Dibutyl phthalate 鄰苯二丁酯 5,46 40.805 n-Hexadecanoic acid n-棕櫚酸 4.15 41.503Hexadecanoic acid, ethylester 棕櫚酸乙酯 0.41 44.563 Oleic Acid 油酸 10.48 45.068 Ethyl Oleate 油酸乙酯 2.96 47.2219,12-Octadecadienoicacid (Z,Z)-順-9,12-十八烷二烯酸 0.61 55.719 Squalene 角鯊烯 0.89 油揮發(fā)性物質共有峰的選擇，共選出酸類 7 種，醛類 5 種， 2 種，烷烴類 2 種，硅氧烷 1 種，呋喃酮 1 種，來作為榛子過榛子油揮發(fā)性物質的共有峰，選取參照譜，去建立榛子油（Benincasa C 等，2011），如圖 3-2 所示。

【參考文獻】

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1 傅若農;;固相微萃取(SPME)近幾年的發(fā)展[J];分析試驗室;2015年05期

2 陳穎;;食用油真?zhèn)舞b別方法研究進展[J];食品科學技術學報;2014年06期

3 馬騰臻;李潁;張莉;張彥芳;盛文軍;祝霞;韓舜愈;;油橄欖酒的釀造及香氣成分分析[J];食品科學;2014年18期

4 高榮海;;榛子油提取工藝的研究[J];遼寧林業(yè)科技;2013年06期

5 李達;張琦;蔡璇;田雨;鄭錫波;戶慶云;;頂空固相微萃取-氣相色譜質譜聯(lián)用技術分析桂油中香氣成分[J];檢驗檢疫學刊;2013年05期

6 翁麗萍;王宏海;盧春霞;楊榮華;葉婧;孫進;戴志遠;;SPME-GC-MS法鑒定養(yǎng)殖大黃魚主要揮發(fā)性風味物質的條件優(yōu)化[J];中國食品學報;2012年09期

7 王勝男;江連洲;李楊;李丹丹;劉琪;王梅;;響應面法優(yōu)化堿性蛋白酶提取榛子油工藝[J];中國油脂;2011年12期

8 陳慧斌;王梅英;陳紹軍;吳雅萍;陳團偉;;響應面法優(yōu)化牡蠣復合酶水解工藝研究[J];西南大學學報(自然科學版);2011年11期

9 楊青珍;王鋒;李康;;超聲波輔助提取榛子油的工藝條件優(yōu)化[J];中國糧油學報;2011年08期

10 余澤紅;賀小賢;丁勇;常海山;;固相微萃取在食品揮發(fā)性組分測定方面研究進展[J];糧食與油脂;2010年07期

本文編號：2787221