【摘要】：工業(yè)生產(chǎn)中的摩擦磨損會造成巨大損失。通過高分子材料摩擦學(xué)性能的強(qiáng)化,機(jī)械零部件的使用壽命能得到延長,設(shè)備的維護(hù)成本也會得到有效降低。超高分子量聚乙烯(UHMWPE)具有良好的自潤滑能力、摩擦系數(shù)小、沖擊強(qiáng)度高,具有低蠕變、高抗疲勞性能和良好的生物惰性等優(yōu)點(diǎn),可以作為耐磨材料被廣泛地應(yīng)用于工業(yè)軸承、機(jī)械零件和人工關(guān)節(jié)等領(lǐng)域。UHMWPE盡管具有極其優(yōu)異的綜合性能,卻存在表面硬度小、彈性模量與彎曲強(qiáng)度較低、抗磨粒磨損性能差等缺點(diǎn)。因此,為了滿足UHMWPE在工業(yè)摩擦條件下的使用要求,需要對其進(jìn)行改性以進(jìn)一步提高UHMWPE的機(jī)械性質(zhì)和摩擦學(xué)性能。將納米粒子填充入高分子樹脂中可以充分發(fā)揮納米填料優(yōu)異的理化性質(zhì),納米填充物可以與基體材料產(chǎn)生更強(qiáng)的相互作用與更好的界面結(jié)合。使用原位填充的方法將納米粒子填充入U(xiǎn)HMWPE中不僅可以有效發(fā)揮納米填料的粒徑優(yōu)勢,而且能克服常規(guī)機(jī)械混合方式帶來的納米填料不易分散的缺點(diǎn)。對此,我們進(jìn)行了以下工作:一、二氧化硅納米球原位填充的UHMWPE復(fù)合材料及其摩擦學(xué)性能目前摩擦學(xué)領(lǐng)域之中,對高分子聚合物使用納米尺寸的填料進(jìn)行填充改性以增強(qiáng)高分子材料的機(jī)械性能和摩擦學(xué)性能一直是研究的熱點(diǎn)之一。一般來說,填料的類型、尺寸、形狀、填充量、填料與基體的界面結(jié)合以及填料在基體中的分散程度是影響復(fù)合材料性能的重要因素。SiO2納米球以其優(yōu)良的理化性質(zhì)作為填料改性增強(qiáng)聚合物的同時(shí)也存在分散性差、易團(tuán)聚的缺點(diǎn)。本文在液相中通過溶膠-凝膠法(sol-gel)將Si02納米球原位填充到UHMWPE中,制備了SiO2納米球/UHMWPE復(fù)合材料。通過SEM、XRD、FT-IR、DSC、TMA、疏水性測試、拉伸試驗(yàn)、高速環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)、石英砂漿磨損試驗(yàn)以及3D測量激光顯微觀察等方式研究和分析了制備的Si02納米球/UHMWPE復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)性質(zhì)、熱學(xué)性能、疏水性能、力學(xué)性能和摩擦磨損性能。相比于傳統(tǒng)的機(jī)械混合法,使用原位填充制備的SiO2納米球/UHMWPE復(fù)合材料中的SiO2納米球具有更好的分散性,且粒徑可控。通過FT-IR與XRD分析可知,SiO2納米球與UHMWPE基體材料相互作用較強(qiáng)。在原位填充SiO2納米球后基體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度均有提高,含量為1%時(shí)達(dá)到最高128.8℃,制備的復(fù)合材料線性膨脹系數(shù)皆小于純UHMWPE,這體現(xiàn)了SiO2納米球/UHMWPE復(fù)合材料更好的耐熱性能。SiO2納米球的填充使UHMWPE表面接觸角由87.7°(純UHMWPE)增加至96.2°(4%的SiO2納米球含量),UHMWPE材料的疏水性能提高。SiO2納米球/UHMWPE復(fù)合材料中SiO2納米球含量增加時(shí)復(fù)合材料的彈性模量隨之增加,在彈性范圍內(nèi)的拉伸行為也表明復(fù)合材料維持著良好的韌性。在SiO2納米球含量為1%時(shí)UHMWPE復(fù)合材料的平均摩擦系數(shù)低至0.13;其砂漿磨耗在SiO2納米球填充量為0.5%時(shí)達(dá)到最低,較之純UHMWPE降低了41%。使用sol-gel法原位填充可以制備高分散度的Si02納米球/UHMWPE復(fù)合材料,并有效地改善了 UHMWPE樹脂的耐摩擦磨損性能性能,提高了其耐熱性能與力學(xué)性能。二、納米氧化銅原位填充的UHMWPE復(fù)合材料及其摩擦學(xué)性能無機(jī)納米填料尺寸小、表面能高,有利于高分子基體和填料之間實(shí)現(xiàn)較好的界面結(jié)合,減少有機(jī)-無機(jī)界面之間的缺陷從而提高復(fù)合材料的力學(xué)和摩擦學(xué)性能。金屬氧化物來源廣泛、性能穩(wěn)定,是一類常用的填料粒子。在眾多金屬氧化物中,CuO合成方法簡便,穩(wěn)定性高,其納米顆粒具有優(yōu)異的耐摩擦磨損性能,在高分子復(fù)合材料領(lǐng)域具有巨大的使用潛力。納米CuO不僅可以作為增強(qiáng)組分添加入液相潤滑劑中以提高潤滑劑的潤滑和耐磨性能,還可以與其他填料協(xié)同填充到高分子樹脂中以提高基體的摩擦學(xué)性能,對高分子材料抗磨減摩具有較大的應(yīng)用價(jià)值。本文通過溶膠-固載化的方法在液相中合成Cu納米顆粒,在合成納米Cu的同時(shí)使其負(fù)載于UHMWPE表面,然后通過氧化制得納米CuO/UHMWPE復(fù)合材料。UHMWPE基體中原位填充的CuO的尺寸約20 nnm,分散程度高,CuO納米顆粒與基體表現(xiàn)出良好的界面結(jié)合。原位填充了納米CuO的UHMWPE的結(jié)晶度增加,這表明納米CuO在UHMWPE熔體冷卻時(shí)具有異相成核作用。在本論文研究的填充量范圍內(nèi),制得的復(fù)合材料的彈性模量和斷裂伸長率均高于基體,這表明納米CuO和基體能很好地相容,起到了增強(qiáng)增韌的作用。填充納米CuO后UHMWPE的平均摩擦系數(shù)最多降低了 34%,其磨損機(jī)理由原來的粘著磨損逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槠谀p。使用原位填充將納米CuO填充入U(xiǎn)HMWPE中可以提高納米CuO在UHMWPE基體材料中的分散程度,不但能起到增強(qiáng)增韌的作用,而且能有效地提高UHMWPE復(fù)合材料的摩擦學(xué)性能。三、納米羥基磷灰石原位填充的UHMWPE復(fù)合材料及其生物摩擦學(xué)性能以納米尺寸的羥基磷灰石(HAP)填充改性高分子樹脂,基體材料的生物相容性能得到提升,其力學(xué)性能和摩擦學(xué)性能也能獲得強(qiáng)化,以此獲得的復(fù)合材料可以作為人體植入中修補(bǔ)缺損組織的材料。以機(jī)械混合的方式制備的納米HAP/高分子復(fù)合材料中的納米HAP會表現(xiàn)出易團(tuán)聚、分散不均的缺點(diǎn),導(dǎo)致基體的力學(xué)和摩擦學(xué)性能的損失。論文使用了表面活性劑促進(jìn)UHMWPE在水中分散,在堿性環(huán)境下使Ca2+和HPO4-在UHMWPE基體表面反應(yīng)。液體混合物水熱處理以后制得的懸浮體系經(jīng)歷過濾、干燥及熱壓成型工序,實(shí)現(xiàn)了納米HAP在UHMWPE中的原位填充。HAP納米顆粒在實(shí)驗(yàn)中制得的復(fù)合材料中,分散性好、尺寸均勻,且能與基體發(fā)生良好的界面結(jié)合,對基體材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、彈性模量和屈服伸長率等方面,顯示出明顯的促進(jìn)作用。最重要的是,在無潤滑、水潤滑及細(xì)胞培養(yǎng)培養(yǎng)液潤滑多種摩擦條件下,納米HAP的原位填充處理都顯著地降低了UHMWPE摩擦系數(shù),復(fù)合材料的體積磨損率在細(xì)胞培養(yǎng)液潤滑的條件下更是降低了 46%。該項(xiàng)工作不但揭示了一種實(shí)現(xiàn)納米材料在高分子樹脂中高度分散的填充方法,而且預(yù)示了制得的復(fù)合材料作為人體關(guān)節(jié)等生物耐磨材料具有良好的應(yīng)用前景。綜上所述,本文分別通過溶膠-凝膠、溶膠-固載化和水熱合成的方法實(shí)現(xiàn)了 SiO2納米球、CuO和HAP納米顆粒在UHMWPE基體中的原位填充。較之機(jī)械混合方法,原位填充制備的高分子復(fù)合材料中納米粒子的分散性將得到提高、力學(xué)性能和摩擦學(xué)性能也獲得了增強(qiáng)。不同的填料粒子能在UHMWPE基體材料中發(fā)揮不同的強(qiáng)化作用,對UHMWPE的熱學(xué)、力學(xué)、摩擦學(xué)等方面的性能存在不同程度的提升。其中,以納米CuO顆粒的增強(qiáng)增韌效果最好;除納米CuO以外,SiO2納米球和納米HAP的填充都能提高UHMWPE的耐熱性能,且納米HAP對UHMWPE耐熱性能的提升最明顯;填充SiO2納米球可以起到最好的抗磨減摩效果。在以上三種納米材料對UHMWPE材料的原位填充過程中,論文還對制得的納米復(fù)合材料的構(gòu)效關(guān)系進(jìn)行了探索與討論,為高分子材料摩擦學(xué)性能的進(jìn)一步改性提供參考。以上三種材料在機(jī)械耐磨零部件以及生物耐磨材料領(lǐng)域均表現(xiàn)出有希望的應(yīng)用前景。
【學(xué)位授予單位】：揚(yáng)州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ325.12;TB332
【圖文】：

Ｆｉｇ．邋３．２邋ＦＴ－ＩＲ邋ｓｐｅｃｔｒａ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ＳＮＳ／ＵＨＭＷＰＥ邋ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ．逡逑３．１．４邋Ｘ射線衍射分析逡逑在圖３．３中，我們比較了不同Ｓｉ０２納米球含量的復(fù)合材料的ＸＲＤ圖譜。Ｓｉ０２納米球逡逑／ＵＨＭＷＥＰ復(fù)合材料與純ＵＨＭＷＰＥ的ＸＲＤ圖譜中都出現(xiàn)了兩個(gè)較為明顯的特征峰，２１．６°逡逑和２３．９�？煞謩e對應(yīng)正交晶相的（丨１０）面和（２邋０邋０）面［１８］邋（ＪＣＰＤＳ：５３－１８５９）。復(fù)合材料逡逑與純ＵＨＭＷＰＥ在３０．０。和３６．２。都表現(xiàn)出了微弱的衍射峰，可指定到正交晶相的（２邋１邋０）逡逑和（０邋２邋０）面１１９１。在添加Ｓｉ０２納米球之后，復(fù)合材料未出現(xiàn)Ｓｉ０２的特征衍射峰，說明生逡逑成的Ｓｉ０２屬于無定型結(jié)構(gòu)，Ｓｉ０２納米球的加入沒有使ＵＨＭＷＰＥ的晶體結(jié)構(gòu)與大小發(fā)生改逡逑變，并且與ＵＨＭＷＰＥ基體材料結(jié)合良好，未對ＵＨＭＷＰＥ起到異相成核的作用。在增加逡逑ＳＤ２納米球含量的同時(shí)復(fù)合材料的峰型也沒有出現(xiàn)明顯變化，但是峰強(qiáng)存在下降趨勢，這逡逑可能是由于在復(fù)合材料體系中ＵＨＭＷＰＥ的相對含量逐漸下降所導(dǎo)致的。ＵＨＭＷＰＥ晶核逡逑的擴(kuò)散和排列被８丨０２納米球限制了，ＵＨＭＷＰＥ分子鏈?zhǔn)軣釙r(shí)的運(yùn)動也將受到阻礙，這也

邐Ｗａｖｃｎｕｍｂｃｒ／ｃｍ＇逡逑圖３．２邋Ｓｉ０２納米球／ＵＨＭＷＰＥ復(fù)合材料紅外光譜逡逑Ｆｉｇ．邋３．２邋ＦＴ－ＩＲ邋ｓｐｅｃｔｒａ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ＳＮＳ／ＵＨＭＷＰＥ邋ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ．逡逑３．１．４邋Ｘ射線衍射分析逡逑在圖３．３中，我們比較了不同Ｓｉ０２納米球含量的復(fù)合材料的ＸＲＤ圖譜。Ｓｉ０２納米球逡逑／ＵＨＭＷＥＰ復(fù)合材料與純ＵＨＭＷＰＥ的ＸＲＤ圖譜中都出現(xiàn)了兩個(gè)較為明顯的特征峰，２１．６°逡逑和２３．９。可分別對應(yīng)正交晶相的（丨１０）面和（２邋０邋０）面［１８］邋（ＪＣＰＤＳ：５３－１８５９）。復(fù)合材料逡逑與純ＵＨＭＷＰＥ在３０．０。和３６．２。都表現(xiàn)出了微弱的衍射峰，可指定到正交晶相的（２邋１邋０）逡逑和（０邋２邋０）面１１９１。在添加Ｓｉ０２納米球之后，復(fù)合材料未出現(xiàn)Ｓｉ０２的特征衍射峰，說明生逡逑成的Ｓｉ０２屬于無定型結(jié)構(gòu)，Ｓｉ０２納米球的加入沒有使ＵＨＭＷＰＥ的晶體結(jié)構(gòu)與大小發(fā)生改逡逑變，并且與ＵＨＭＷＰＥ基體材料結(jié)合良好，未對ＵＨＭＷＰＥ起到異相成核的作用。在增加逡逑ＳＤ２納米球含量的同時(shí)復(fù)合材料的峰型也沒有出現(xiàn)明顯變化，但是峰強(qiáng)存在下降趨勢，這逡逑可能是由于在復(fù)合材料體系中ＵＨＭＷＰＥ的相對含量逐漸下降所導(dǎo)致的。ＵＨＭＷＰＥ晶核逡逑的擴(kuò)散和排列被８丨０２納米球限制了

時(shí)產(chǎn)生的轉(zhuǎn)移膜不易被水沖刷帶走，轉(zhuǎn)移膜得以穩(wěn)定存在，這將有助于提高材料在水環(huán)境逡逑下的耐磨性能。獲得合適的粗糙程度和較低的表面能是提高材料表面疏水性重要因素。逡逑圖３．４展示了不同Ｓｉ０２含量的復(fù)合材料的疏水性能測試結(jié)果，而圖３．５總結(jié)了復(fù)合材料的逡逑接觸角隨Ｓｉ０２含量的變化關(guān)系曲線。純ＵＨＭＷＰＥ的平均接觸角為８７．７°，總體疏水性較高，逡逑在逐漸增加Ｓｉ０２納米球含量后，復(fù)合材料的接觸角由９１．５°增加到了９６．２°在Ｓｉ０２納米球填充逡逑量為４％時(shí)達(dá)到最大，并且接觸角角度的增加幅度逐漸放緩。說明Ｓｉ０２的加入有助于進(jìn)一步逡逑提高復(fù)合材料的疏水性能。ＵＨＭＷＰＥ材料表面屬于粗糙結(jié)構(gòu)，在同液滴發(fā)生接觸時(shí)液滴與逡逑材料表面相互作用的勢能較低，接觸的間隙中存在氣相，為非均勻浸潤模式，適用于ＣａＳＳ１ｅ逡逑復(fù)合接觸模型［２１］。ＳｉＣｂ的加入使復(fù)合材料表面粗糙程度增加，表面自由能進(jìn)一步降低，從逡逑而讓接觸角增大，提尚復(fù)合材料的疏水性能，可能有利于ＵＨＭＷＰＥ水摩

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