【摘要】：本文以木糖渣為原材料,通過合成、純化等工段制成了兩種新型的木質(zhì)素磺酸鹽型染料分散劑。通過對反應(yīng)產(chǎn)物性能指標(biāo)或反應(yīng)物殘留的檢測得出了最優(yōu)的反應(yīng)條件。跟據(jù)已知文獻(xiàn)結(jié)合最終產(chǎn)物的紅外光譜表征,提出了合理的反應(yīng)機(jī)理。對所合成的產(chǎn)物針對不同類型的染料進(jìn)行了砂磨分散性、耐熱穩(wěn)定性、高溫分散性及沾污性性能測試,并對兩種所做出的兩種分散劑根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行了工業(yè)生產(chǎn)流程的設(shè)計(jì),根據(jù)原材料成本進(jìn)行了產(chǎn)品的成本預(yù)估。以木糖渣為原料,為得到卡伯值低的纖維素,進(jìn)行了堿解反應(yīng),并利用所得出的堿解液進(jìn)行提純,得到純化液。純化液、亞硫酸鈉、甲醛在堿性條件下進(jìn)行磺甲基化反應(yīng),再通過添加環(huán)氧氯丙烷改性的方式合成了最終產(chǎn)品改性磺甲基化堿木質(zhì)素。確定了從木糖渣中提取堿木質(zhì)素并得到低卡伯值纖維素的最優(yōu)反應(yīng)條件是:反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)溫度為90℃,氫氧化鈉添加量占木糖渣中干基固體含量的8%。所得堿木質(zhì)素液磺甲基化的最優(yōu)合成條件是:反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)溫度為95℃,亞硫酸鈉添加量比堿木質(zhì)素液中固含物為2.5mmol/g,甲醛添加量比堿木質(zhì)素液中固含物為1.5mmol/g。改性的最優(yōu)反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度95℃,反應(yīng)時(shí)間1 h,環(huán)氧氯丙烷添加量為磺甲基化堿木質(zhì)素溶液固含量的0.95mmol/g,反應(yīng)初始pH為12.5。利用紅外光譜對產(chǎn)物表征,結(jié)合已知文獻(xiàn)提出了合理的反應(yīng)機(jī)理。產(chǎn)物改性磺甲基化堿木質(zhì)素通過砂磨實(shí)驗(yàn)與市售產(chǎn)品對比,證明了該產(chǎn)物具有較高的砂磨效率;通過耐熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)與市售產(chǎn)品對比,證明了其具有良好的耐熱穩(wěn)定性;通過高溫分散性對比,證明了其在高溫下仍具有良好的分散性;通過沾污性對比,證明了其具有較低的沾污。性能測試表明:這種改性磺甲基化堿木質(zhì)素對染料具有良好的分散性能,可廣泛應(yīng)用于染料商品化的砂磨和填充。根據(jù)改性磺甲基化堿木質(zhì)素的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)計(jì),并根據(jù)消耗的原材料進(jìn)行了成本的預(yù)估。根據(jù)生產(chǎn)要求,設(shè)計(jì)了工藝流程圖及提出了主要設(shè)備的技術(shù)參數(shù),并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制了物料平衡圖。確定了每生產(chǎn)1t產(chǎn)品需消耗6.82t木糖渣(水份65%),40%工業(yè)級液堿0.48t,97%工業(yè)級亞硫酸鈉0.21t,37%工業(yè)級甲醛0.08t,工業(yè)級環(huán)氧氯丙烷0.08t,10%工業(yè)級液堿0.09t,蒸餾水16.57t。同時(shí)產(chǎn)生固含量為35%的纖維素3.75t,固含量為4.71%的堿木質(zhì)素廢水13.41t。根據(jù)原材料消耗,推算出該產(chǎn)品的毛利潤可達(dá)20.42%。以木糖渣為原料,與亞硫酸鈉和甲醛進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),并采用膜處理進(jìn)行提純,保留大分子物質(zhì),最終得到產(chǎn)品木質(zhì)素磺酸鈉。確定了合成的最佳反應(yīng)條件是:反應(yīng)溫度為95 ℃,反應(yīng)時(shí)間為4 h,亞硫酸鈉添加量占木糖渣中干基固體含量的1.5mmol/g,甲醛添加量占木糖渣中干基固體含量的0.7mmol/g,反應(yīng)初始pH為11.0。利用紅外光譜對產(chǎn)物表征,并結(jié)合已知文獻(xiàn)提出了合理的反應(yīng)機(jī)理。產(chǎn)物木質(zhì)素磺酸鈉通過對還原染料的砂磨實(shí)驗(yàn)與市售產(chǎn)品對比,證明了其對還原染料具有較高的砂磨效率;通過對還原染料的耐熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)與市售產(chǎn)品對比,證明了其具有良好的耐熱穩(wěn)定性;通過對還原染料的高溫分散性與市售產(chǎn)品對比,證明了其在高溫下仍具有良好的分散性。性能測試表明:這種木質(zhì)素型分散劑對還原染料具有良好的分散能力,可廣泛應(yīng)用于還原染料的砂磨和填充。根據(jù)木質(zhì)素磺酸鈉的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)計(jì),并根據(jù)消耗的原材料進(jìn)行了成本的預(yù)估。根據(jù)生產(chǎn)要求,設(shè)計(jì)了工藝流程圖及提出了主要設(shè)備的技術(shù)參數(shù),并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制了物料平衡圖。確定了每生產(chǎn)1t產(chǎn)品需消耗19.98t木糖渣(水份65%),40%工業(yè)級液堿0.17t,97%工業(yè)級亞硫酸鈉1.36t,37%工業(yè)級甲醛0.40t,蒸餾水49.08t。同時(shí)產(chǎn)生副產(chǎn)品工業(yè)減水劑2.33t和纖維素13.98t。根據(jù)原材料消耗,推算出該產(chǎn)品的毛利潤可達(dá)18.56%。
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TQ610.4
【圖文】：

研磨用分散劑主要用于染料濾餅的研磨及破碎，填充型分散劑則用于規(guī)逡逑范染料商品化的強(qiáng)度。在大部分情況下，分散劑即可以進(jìn)行研磨，同時(shí)也是填充逡逑劑［２８］。圖１－１為分散劑在印染中的應(yīng)用。逡逑３逡逑

具體實(shí)驗(yàn)方法：先分別用ｌ￣３ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ水溶液和相同濃度的ＨＣ１水溶液浸逡逑泡陰離子和陽離子交換樹脂，將其過夜進(jìn)行離子交換樹脂的再生，然后分別裝入逡逑如圖２－１所示的５及５’兩根５０ｍｌ的酸式滴定管中，用１及１’中的蒸餾水對滴定逡逑管中浸泡過夜再生完成的樹脂進(jìn)行洗滌，直至洗滌水為中性。連接４與３’使兩根逡逑滴定管相關(guān)，同時(shí)關(guān)閉２’。此時(shí)應(yīng)保證３內(nèi)的液面不得低于樹脂。稱取固含量為逡逑５ｇ的待測液，定容為２５０ｍｌ，�。保担恚旒尤腙庪x子交換樹脂進(jìn)行交換。用蒸餾水逡逑進(jìn)行洗提，使待測液體慢慢先經(jīng)３流入３’，此過程中保持２、４、４’流速相同。逡逑等帶色溶液流至距３’底部１０ｃｍ左右時(shí)開始收集溶液，直至溶液呈無色中性。用逡逑１３逡逑

錐形瓶中部吸取約0－２ｍｌ，讓吸管底部懸空于濾紙上方ｌｃｍ處，以便染液自然滴逡逑落在快速定性濾紙的中心位置上，必須控制上一液滴快要滲完時(shí)再滴下另一滴，逡逑液滴應(yīng)滴在濾紙的相同位置上，讓其自然擴(kuò)散，待濾紙干后按照圖２－２進(jìn)行評級。逡逑ＨＰ逡逑圖２－２染料耐熱分散性能測試評級圖逡逑Ｆｉｇ．２－２邋Ｔｈｅ邋ｒａｔｉｎｇ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｔｈｅｒｍａｌ邋ｓｔａｂｉｌｉｔｙ邋ｏｆ邋ｄｙｅ逡逑１５逡逑

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 魏慶玲;李洪;高鵬;;氯化鋅活化木糖渣制活性炭及應(yīng)用研究[J];廣東化工;2015年22期

2 侯敏;鄧先倫;朱光真;孫康;郭昊;張燕萍;李萍;梁芳敏;;磷酸活化堿木糖渣制備高吸附性能活性炭[J];林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè);2015年05期

3 王成福;杜瑞鋒;王運(yùn)剛;羅希韜;;木糖渣木質(zhì)素的提取工藝研究[J];中國食品添加劑;2015年08期

4 趙淑芳;孫振福;高霞;;利用木糖渣栽培平菇新技術(shù)[J];西北園藝(蔬菜);2015年03期

5 唐茵;;中國染料行業(yè)之綠色發(fā)展[J];化工管理;2015年07期

6 劉雅文;;中國染料創(chuàng)新研發(fā)由大變強(qiáng)[J];化工管理;2015年07期

7 白孟仙;秦延林;楊東杰;;木質(zhì)素系染料分散劑的研究和應(yīng)用綜述[J];生物質(zhì)化學(xué)工程;2012年06期

8 張婉璐;劉自勇;李福利;;誘變選育拜氏梭菌利用堿處理木糖渣水解液生產(chǎn)丁醇[J];可再生能源;2012年08期

9 付俊華;邵志濤;李月番;;濃硫酸水解廢棄木糖渣的工藝研究[J];河南化工;2012年15期

10 徐龍杰;李永雕;朱德仁;;淺談木質(zhì)素分散劑的顏色與對纖維的沾污作用[J];染料與染色;2011年06期

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前1條

1 李濤;木糖渣酶解及乙醇發(fā)酵的研究[D];天津科技大學(xué);2009年

本文編號：2767343