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烷基糖苷酒石酸酯的制備與性能研究

發(fā)布時(shí)間:2020-07-23 10:58
【摘要】:本論文利用馬來酸酐和非離子表面活性劑月桂醇烷基糖苷為主要原料,通過兩步法合成了一種新型陰離子表面活性劑——烷基糖苷酒石酸酯(APG-ET)。針對(duì)原料烷基糖苷(APG)常溫下水溶性差的缺點(diǎn),衍生物烷基糖苷酒石酸酯得到了很好的改善,同時(shí)其表面張力也明顯降低。表面活性測定結(jié)果顯示,在25℃時(shí),烷基糖苷酒石酸酯的臨界膠束濃度(CMC)和平衡表面張力依次為1.54×10~(-4)mol/L和23.65 mN/m,與烷基糖苷相比,衍生物APG-ET具有更好的水溶性。本論文主要研究的內(nèi)容包括以下兩個(gè)方面:(1)衍生物烷基糖苷酒石酸酯的合成與鑒定。本文分兩步法合成烷基糖苷酒石酸酯:第一步,以月桂醇烷基糖苷與馬來酸酐進(jìn)行直接酯化反應(yīng),形成烷基糖苷琥珀酸酯中間體;第二步,以甲酸、雙氧水的混合水溶液對(duì)中間體上的雙鍵進(jìn)行環(huán)氧化過程,同時(shí)環(huán)氧結(jié)構(gòu)水解,形成具有鄰二醇結(jié)構(gòu)的烷基糖苷酒石酸酯。產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)由高效液相色譜(HPLC)、碘量法、傅里葉變換紅外光譜(IR)以及GB/T 1677-2008(環(huán)氧值的測定)等方法確定。最優(yōu)反應(yīng)條件通過正交實(shí)驗(yàn)確定,并利用Minitab正交分析軟件進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)果顯示:第一步酯化反應(yīng)可以順利進(jìn)行,烷基糖苷的平均轉(zhuǎn)化率達(dá)到87.1%;第二步通過“碘量法”得到雙鍵的平均轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到98.3%,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1677-2008得到環(huán)氧開環(huán)的平均收率達(dá)到81.3%。(2)衍生物烷基糖苷酒石酸酯的表面性質(zhì)及吸附行為。本論文利用Wilhelmy懸片法測定臨界膠束濃度(CMC)和平衡表面張力(γ_(eq));利用最大氣泡壓力法測量0.01~100s范圍內(nèi)的動(dòng)態(tài)表面張力;采用Ward-Tordai方程分析烷基糖苷酒石酸酯以及月桂醇烷基糖苷的吸附行為。同時(shí),計(jì)算并分析了動(dòng)態(tài)表面張力的參數(shù)和有效擴(kuò)散系數(shù)。平衡表面張力結(jié)果顯示:衍生物烷基糖苷酒石酸酯表面張力明顯降低,表明APG-ET在空氣/水界面具有較強(qiáng)活性。同時(shí),由于親水集團(tuán)數(shù)量的增加,APG-ET的臨界膠束濃度CMC值明顯增大。另外,界面所吸附表面活性劑分子占據(jù)的分子面積A_(min)值也明顯增大。動(dòng)態(tài)表面張力參數(shù)顯示:與原料烷基糖苷相比,APG-ET更快達(dá)到介平衡區(qū),更容易吸收到界面,而且具有更低的吸附能。根據(jù)Ward-Tordai方程,計(jì)算并分析有效系數(shù)D_(eff)值,結(jié)果表明,隨著體相濃度的增加,D_(eff)的分布逐漸減小。研究還發(fā)現(xiàn),吸附行為在整個(gè)吸附過程中并不總是受擴(kuò)散控制。
【學(xué)位授予單位】:中國日用化學(xué)工業(yè)研究院
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號(hào)】:TQ423
【圖文】:

酒石酸,分子結(jié)構(gòu)式,物理性質(zhì),異構(gòu)體


圖 1-4 酒石酸分子結(jié)構(gòu)式Fig.1-4 Molecular structure of tartaric acid表 1-1 酒石酸不同異構(gòu)體的物理性質(zhì)Tab.1-1 The physical properties oftartaric acid

環(huán)氧化,雙鍵,機(jī)理,過氧酸


圖 1-6 雙鍵環(huán)氧化機(jī)理Fig.1-6 Mechanism of double bond epoxidation述反應(yīng)過程在發(fā)生反應(yīng)(1)的同時(shí),所生成的過氧酸會(huì)立即進(jìn)行反應(yīng)(2應(yīng)(2)的反應(yīng)速率比反應(yīng)(1)快,因此第一步生成的過氧酸會(huì)立即進(jìn)行第

烷基糖苷,馬來酸酐,反應(yīng)機(jī)理,環(huán)氧結(jié)構(gòu)


圖 2-1 烷基糖苷與馬來酸酐的反應(yīng)機(jī)理Fig.2-1 Reaction mechanism of alkyl glycosides with maleic anhydride在有機(jī)合成中,過氧酸可以用來氧化雙鍵使其形成環(huán)氧結(jié)構(gòu),然而由于過氧非常危險(xiǎn),在高溫、低溫、濃度較大時(shí)或遇到還原劑時(shí)均易爆炸,在實(shí)驗(yàn)中使

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):2767234

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