【摘要】：植物甾醇具有多種生理功能,在食品、醫(yī)藥、化工等行業(yè)應(yīng)用廣泛,高純植物甾醇多用于醫(yī)藥行業(yè),高純的甾醇單體還可作為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。工業(yè)上生產(chǎn)高純植物甾醇多是采用溶劑結(jié)晶法,這類(lèi)方法耗時(shí)長(zhǎng),溶劑使用量大,品質(zhì)參差不齊。本研究以大豆油脫臭餾出物為原料,分離提取高純植物甾醇。基于甾醇分子的結(jié)構(gòu)特征和磁學(xué)性質(zhì),引入外加磁場(chǎng)進(jìn)行誘導(dǎo)結(jié)晶以期提高甾醇結(jié)晶速度,獲得高品質(zhì)的高純混合植物甾醇。以制備高純混合植物甾醇的磁性誘導(dǎo)技術(shù)的研究為基礎(chǔ),結(jié)合豆甾醇與β-谷甾醇的性質(zhì)差異,將磁性誘導(dǎo)技術(shù)應(yīng)用于豆甾醇單體的提取,增加產(chǎn)品的附加值。利用掃描電鏡、熱差分析法、X-射線衍射法、紅外光譜法等手段對(duì)磁性誘導(dǎo)所得晶體進(jìn)行表征分析,比較磁性誘導(dǎo)結(jié)晶與傳統(tǒng)溶劑結(jié)晶的區(qū)別。通過(guò)對(duì)甾醇結(jié)晶溶液體系的溶解度、粘度、表面張力的測(cè)定,對(duì)磁場(chǎng)誘導(dǎo)結(jié)晶的機(jī)理進(jìn)行了初步的驗(yàn)證與探索。主要研究結(jié)果如下:1.通過(guò)磁性誘導(dǎo)技術(shù)進(jìn)行混合植物甾醇的提純。將大豆油脫臭餾出物通過(guò)酯化預(yù)處理得到的75.30%的粗甾醇進(jìn)行磁性誘導(dǎo)結(jié)晶,得到最佳工藝條件:乙酸乙酯與甲醇水的混合溶劑為結(jié)晶溶劑,料液比為1:30,甲醇水的量為6%,磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.6 T,保證結(jié)晶過(guò)程始終在磁場(chǎng)條件下進(jìn)行,測(cè)得結(jié)晶時(shí)間為42 min。養(yǎng)晶1 h可以得到純度為98.43%,回收率為91.61%的精制混合植物甾醇。與無(wú)磁場(chǎng)作用下得到的甾醇晶體相比,0.6 T的磁場(chǎng)作用下混合植物甾醇的結(jié)晶時(shí)間從96.2 min縮短到42.0 min,而純度從92.50%提高到98.43%,回收率從69.65%提高到91.61%。通過(guò)對(duì)混合植物甾醇晶體進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,發(fā)現(xiàn)磁性誘導(dǎo)結(jié)晶所得的甾醇晶體的結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)均無(wú)變化,而它的熔程變短,熔融焓增大,光學(xué)純度增加,結(jié)晶度提高。結(jié)果表明,磁場(chǎng)能夠縮短結(jié)晶時(shí)間,提高混合植物甾醇晶體的純度和回收率以及晶體品質(zhì)。2.通過(guò)磁性誘導(dǎo)技術(shù)進(jìn)行豆甾醇單體的提純。將脫臭餾出物通過(guò)酯化預(yù)處理得到86.26%的粗甾醇作為分離豆甾醇的原料,進(jìn)行四次重結(jié)晶實(shí)驗(yàn),確定較佳工藝條件:環(huán)己酮為結(jié)晶溶劑,料液比為1:6,養(yǎng)晶溫度為25℃,養(yǎng)晶時(shí)間為2 h,能夠得到純度91.19%,回收率為21.47%的豆甾醇粗品。將所得的豆甾醇粗品進(jìn)行磁性誘導(dǎo)結(jié)晶,在0.6 T的磁場(chǎng)作用下可得到純度為98.38%,回收率為10.29%的高純豆甾醇單體,而無(wú)磁場(chǎng)作用下則還需要經(jīng)過(guò)兩次重結(jié)晶才能得到98.00%以上的高純豆甾醇單體。通過(guò)對(duì)豆甾醇單體進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,發(fā)現(xiàn)磁性誘導(dǎo)結(jié)晶的豆甾醇單體的結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)均無(wú)變化,單體的熔點(diǎn)也在合理范圍之內(nèi),而豆甾醇單體的結(jié)晶度增大,晶體表面更加致密,熔程縮短,熔融焓增大,熔點(diǎn)增大。結(jié)果表明,外加磁場(chǎng)能夠促進(jìn)豆甾醇與β-谷甾醇的分離以及豆甾醇的聚集,從而縮減了結(jié)晶次數(shù),提高了回收率,所得豆甾醇單體品質(zhì)也更好。3.在磁場(chǎng)作用下,甾醇溶液體系的溶解度、粘度、表面張力隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增大而減小,可能由于磁場(chǎng)能夠削弱氫鍵的作用,從而導(dǎo)致體系的溶解度及表面張力的減小,而磁場(chǎng)降低了溶液自身的活化能及增加了體系的內(nèi)能,導(dǎo)致體系粘度的降低,這些變化能夠強(qiáng)化植物甾醇的結(jié)晶純化過(guò)程。并推測(cè)磁場(chǎng)作用下混合植物甾醇的純度和回收率的提高與氫鍵的作用有關(guān),單體豆甾醇純度的提高與不同甾醇的分子極性大小及氫鍵強(qiáng)度有關(guān)。
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類(lèi)號(hào)】：TQ28
【圖文】：

圖 1.1 幾種主要甾醇的化學(xué)結(jié)構(gòu)Fig. 1.1 Chemical structures of the major phytosterols醇通常情況下為白色鱗片、針狀或粉末狀固體。植物甾醇

圖 1.2 磁性誘導(dǎo)結(jié)晶制備高純植物甾醇工藝流程圖Fig. 1.2 Engineering flow sheet for preparation of high-purity phytosterol by magnetic-inducedcrystallization本研究的意義在于：

圖 2.1 實(shí)驗(yàn)裝置圖Fig 2.1 Experimental set-up1.溫度計(jì) 2.結(jié)晶器 3.溫度調(diào)節(jié)裝置 4.電磁鐵 5.供電裝置2.3 磁場(chǎng)強(qiáng)度的測(cè)定

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2763845