【摘要】：植物甾醇具有多種生理功能,在食品、醫(yī)藥、化工等行業(yè)應(yīng)用廣泛,高純植物甾醇多用于醫(yī)藥行業(yè),高純的甾醇單體還可作為標(biāo)準(zhǔn)對照品。工業(yè)上生產(chǎn)高純植物甾醇多是采用溶劑結(jié)晶法,這類方法耗時長,溶劑使用量大,品質(zhì)參差不齊。本研究以大豆油脫臭餾出物為原料,分離提取高純植物甾醇。基于甾醇分子的結(jié)構(gòu)特征和磁學(xué)性質(zhì),引入外加磁場進行誘導(dǎo)結(jié)晶以期提高甾醇結(jié)晶速度,獲得高品質(zhì)的高純混合植物甾醇。以制備高純混合植物甾醇的磁性誘導(dǎo)技術(shù)的研究為基礎(chǔ),結(jié)合豆甾醇與β-谷甾醇的性質(zhì)差異,將磁性誘導(dǎo)技術(shù)應(yīng)用于豆甾醇單體的提取,增加產(chǎn)品的附加值。利用掃描電鏡、熱差分析法、X-射線衍射法、紅外光譜法等手段對磁性誘導(dǎo)所得晶體進行表征分析,比較磁性誘導(dǎo)結(jié)晶與傳統(tǒng)溶劑結(jié)晶的區(qū)別。通過對甾醇結(jié)晶溶液體系的溶解度、粘度、表面張力的測定,對磁場誘導(dǎo)結(jié)晶的機理進行了初步的驗證與探索。主要研究結(jié)果如下:1.通過磁性誘導(dǎo)技術(shù)進行混合植物甾醇的提純。將大豆油脫臭餾出物通過酯化預(yù)處理得到的75.30%的粗甾醇進行磁性誘導(dǎo)結(jié)晶,得到最佳工藝條件:乙酸乙酯與甲醇水的混合溶劑為結(jié)晶溶劑,料液比為1:30,甲醇水的量為6%,磁場強度為0.6 T,保證結(jié)晶過程始終在磁場條件下進行,測得結(jié)晶時間為42 min。養(yǎng)晶1 h可以得到純度為98.43%,回收率為91.61%的精制混合植物甾醇。與無磁場作用下得到的甾醇晶體相比,0.6 T的磁場作用下混合植物甾醇的結(jié)晶時間從96.2 min縮短到42.0 min,而純度從92.50%提高到98.43%,回收率從69.65%提高到91.61%。通過對混合植物甾醇晶體進行結(jié)構(gòu)表征,發(fā)現(xiàn)磁性誘導(dǎo)結(jié)晶所得的甾醇晶體的結(jié)構(gòu)和官能團均無變化,而它的熔程變短,熔融焓增大,光學(xué)純度增加,結(jié)晶度提高。結(jié)果表明,磁場能夠縮短結(jié)晶時間,提高混合植物甾醇晶體的純度和回收率以及晶體品質(zhì)。2.通過磁性誘導(dǎo)技術(shù)進行豆甾醇單體的提純。將脫臭餾出物通過酯化預(yù)處理得到86.26%的粗甾醇作為分離豆甾醇的原料,進行四次重結(jié)晶實驗,確定較佳工藝條件:環(huán)己酮為結(jié)晶溶劑,料液比為1:6,養(yǎng)晶溫度為25℃,養(yǎng)晶時間為2 h,能夠得到純度91.19%,回收率為21.47%的豆甾醇粗品。將所得的豆甾醇粗品進行磁性誘導(dǎo)結(jié)晶,在0.6 T的磁場作用下可得到純度為98.38%,回收率為10.29%的高純豆甾醇單體,而無磁場作用下則還需要經(jīng)過兩次重結(jié)晶才能得到98.00%以上的高純豆甾醇單體。通過對豆甾醇單體進行結(jié)構(gòu)表征,發(fā)現(xiàn)磁性誘導(dǎo)結(jié)晶的豆甾醇單體的結(jié)構(gòu)和官能團均無變化,單體的熔點也在合理范圍之內(nèi),而豆甾醇單體的結(jié)晶度增大,晶體表面更加致密,熔程縮短,熔融焓增大,熔點增大。結(jié)果表明,外加磁場能夠促進豆甾醇與β-谷甾醇的分離以及豆甾醇的聚集,從而縮減了結(jié)晶次數(shù),提高了回收率,所得豆甾醇單體品質(zhì)也更好。3.在磁場作用下,甾醇溶液體系的溶解度、粘度、表面張力隨著磁場強度的增大而減小,可能由于磁場能夠削弱氫鍵的作用,從而導(dǎo)致體系的溶解度及表面張力的減小,而磁場降低了溶液自身的活化能及增加了體系的內(nèi)能,導(dǎo)致體系粘度的降低,這些變化能夠強化植物甾醇的結(jié)晶純化過程。并推測磁場作用下混合植物甾醇的純度和回收率的提高與氫鍵的作用有關(guān),單體豆甾醇純度的提高與不同甾醇的分子極性大小及氫鍵強度有關(guān)。
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ28
【圖文】：

圖 1.1 幾種主要甾醇的化學(xué)結(jié)構(gòu)Fig. 1.1 Chemical structures of the major phytosterols醇通常情況下為白色鱗片、針狀或粉末狀固體。植物甾醇

圖 1.2 磁性誘導(dǎo)結(jié)晶制備高純植物甾醇工藝流程圖Fig. 1.2 Engineering flow sheet for preparation of high-purity phytosterol by magnetic-inducedcrystallization本研究的意義在于：

圖 2.1 實驗裝置圖Fig 2.1 Experimental set-up1.溫度計 2.結(jié)晶器 3.溫度調(diào)節(jié)裝置 4.電磁鐵 5.供電裝置2.3 磁場強度的測定

【參考文獻】

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本文編號：2763845