【摘要】：N-烷氧基受阻胺(NORs)是一類高效、耐酸并兼有阻燃作用的多功能光穩(wěn)定劑,但目前工業(yè)化的品種很少,且化學(xué)結(jié)構(gòu)和合成工藝十分復(fù)雜。因此,開(kāi)發(fā)一些性能更好,結(jié)構(gòu)和合成工藝簡(jiǎn)單的NORs應(yīng)成為重要的研究課題。雙(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯是一種化學(xué)結(jié)構(gòu)和合成工藝較為簡(jiǎn)單的NORs,其結(jié)構(gòu)中的長(zhǎng)鏈?zhǔn)蛊渚哂辛己玫臒岱�(wěn)定性和在材料中的良好分散性,適中的分子量使其具有一定的耐遷移性。但關(guān)于其合成工藝很不成熟,因此,開(kāi)展其合成工藝研究具有意義。以4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基為原料,分別以正丁醛和異丁醛為烷基化試劑、CuCl為催化劑、30%的H_2O_2為氧化劑和甲苯為溶劑,通過(guò)O-烷基化反應(yīng)合成了1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇和1-異丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇。試驗(yàn)結(jié)果表明:1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的較佳工藝合成條件為n(ZJ-701):n(正丁醛):n(H_2O_2):n(CuCl)=1:3.56:2.80:0.045,O-烷基化反應(yīng)溫度為20℃,O-烷基化反應(yīng)時(shí)間為12 h,粗產(chǎn)品的較好提純方法是采用m(丙酮):m(水)=0.75:1的混合溶劑重結(jié)晶。在以上條件下,產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.25%,分離產(chǎn)率為52.33%,熔點(diǎn)為60~62℃;1-異丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇較佳的合成條件為:n(ZJ-701):n(異丁醛):n(H_2O_2):n(CuCl)=1:4.64:2.12:0.045,反應(yīng)溫度為20℃,反應(yīng)時(shí)間為12 h,粗產(chǎn)品通過(guò)m(丙酮):m(水)=0.75:1的混合溶劑重結(jié)晶。在以上條件下產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.37%,分離后的產(chǎn)率為53.21%,熔點(diǎn)為99~100℃。以1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇和癸二酸二甲酯為原料,LiOH為催化劑,四丁基溴化銨(TBAB)為相轉(zhuǎn)移催化劑,正庚烷為溶劑,通過(guò)分水器攜甲醇的酯交換工藝合成了5種雙(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯。其較佳的合成條件為:n(LiOH):n(TBAB):n(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇):n(癸二酸二甲酯)=1.82:0.062:2.2:1。粗品的較好提純方法是采用m(甲醇):m(水)=1:1的混合溶劑洗滌。在此條件下,雙(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯、雙(1-乙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯、雙(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯、雙(1-異丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯和雙(1-環(huán)己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為92.62%、95.82%、95.88%、97.24%和99.11%,產(chǎn)率分別為79.31%、81.30%、84.29%、83.08%和85.15%。
【學(xué)位授予單位】：青島科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TQ314.245
【圖文】：

[20]首先采用硅烷偶聯(lián)劑γ-縮水甘油醚氧丙基三甲金紅石型 TiO2進(jìn)行表面改性得到帶有環(huán)氧基的 TiO2，然劑 2,4-二羥基二苯甲酮（UV-0）在堿性條件下反應(yīng)，使帶吸收劑鍵合在一起得到一種兼具紫外線屏蔽與吸收功能的新 TiO2的結(jié)構(gòu)中的基團(tuán)可以改善無(wú)機(jī)粉體材料表面的中的分散能力和親和力。圖 1-1 一種表面改性金紅石型 TiO2的方法[20]Fig.1-1 Asurface modification method of rutile-type TiO21]通過(guò)酯交換反應(yīng)將抗氧劑 3-( 3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)金屬納米二氧化硅上（AO-Silica）。經(jīng)過(guò)修飾后的 SiO2 基體材料中。在對(duì) 42 μm 厚的 PP 薄膜的老化測(cè)試 對(duì)抗光老化效果明顯優(yōu)于 PP/neat nanosilica 和純 PP。

青島科技大學(xué)研究生論文能量轉(zhuǎn)移劑[23]，其能夠?qū)⒓ぐl(fā)態(tài)分間轉(zhuǎn)移至低能狀態(tài)，使其恢復(fù)到由基。目前紫外光猝滅劑的主要為4-叔辛基苯酚）正丁胺鎳[25]（U中光敏生色基團(tuán)的激發(fā)態(tài)能量使的使用壽命，同時(shí)與聚烯烴材料定效果較好，在棚膜應(yīng)用時(shí)具有原子，在高溫加工時(shí)有變色傾向一種重金屬元素，存在著重金屬嘗試著去開(kāi)發(fā)一些低毒或無(wú)毒類

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1 黃淑芳;;聚丁二酸(N-羥乙基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-羥基)甲酯[J];精細(xì)化工信息;1987年08期

2 王娟;王s

本文編號(hào)：2735975