【摘要】：在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)合成領(lǐng)域,催化劑占有舉足輕重的地位。近年來(lái),國(guó)產(chǎn)貴金屬催化劑正逐漸取代進(jìn)口催化劑。鈀氧化鋁催化劑由于具有較強(qiáng)的催化能力也正在愈加廣泛地應(yīng)用于石油石化、制藥、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域。在分析化學(xué)領(lǐng)域,標(biāo)準(zhǔn)樣品作為獲得可靠分析測(cè)量結(jié)果保證的作用使其成為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室必不可少的質(zhì)量控制工具。在檢測(cè)設(shè)備校準(zhǔn)、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)證、檢測(cè)人員培訓(xùn)及檢測(cè)新方法建立驗(yàn)證等諸多方面,發(fā)揮著積極的不可或缺的作用。本課題針對(duì)國(guó)內(nèi)相關(guān)行業(yè)對(duì)鈀氧化鋁催化劑產(chǎn)品生產(chǎn)貿(mào)易過(guò)程中的需求,開(kāi)發(fā)準(zhǔn)確快速的檢測(cè)新方法新技術(shù),滿足對(duì)鈀氧化鋁催化劑產(chǎn)品的性能表征與質(zhì)量評(píng)價(jià)。研制了可用于新方法新技術(shù)開(kāi)發(fā)和校準(zhǔn)驗(yàn)證使用的系列實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品。該標(biāo)準(zhǔn)樣品已于2018年7月通過(guò)全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)組織的驗(yàn)收鑒定,報(bào)送國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門等待審批、發(fā)布。在此國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制過(guò)程中,不僅涉及到實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備、均勻性及穩(wěn)定性檢驗(yàn),還涉及到標(biāo)準(zhǔn)樣品的賦值方法研究及應(yīng)用等諸多環(huán)節(jié),是一項(xiàng)龐大復(fù)雜的工程。通過(guò)該研制工作,獲得了150套(規(guī)格40g*5瓶)每套包含有五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差點(diǎn)的鈀氧化鋁催化劑實(shí)物標(biāo)樣,同時(shí)還選擇改進(jìn)了用于Al、Fe、Na、Si、Pd五種元素定值的的化學(xué)分析方法。并將系列標(biāo)準(zhǔn)樣品在X-射線熒光波譜和能譜儀上進(jìn)行了初步應(yīng)用探索,為下一步鈀氧化鋁催化劑產(chǎn)品的準(zhǔn)確、無(wú)損、快速分析方法的研制奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。1.建立并完善了氟化物析出EDTA絡(luò)合滴定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,實(shí)現(xiàn)了鈀氧化鋁催化劑中高含量鋁元素的簡(jiǎn)單準(zhǔn)確分析,采用硼砂+碳酸鈉混合溶劑于鉑坩堝中溶解樣品,以六次甲基四胺作緩沖劑,二甲酚橙作指示劑,在pH5.8下使用氟化銨析出,鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定。該方法已應(yīng)用于鈀氧化鋁催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值工作中,獲得了滿意的結(jié)果。2.針對(duì)鈀氧化鋁催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值要求和特點(diǎn),對(duì)原有的Pd、Fe、Na、Si檢測(cè)方法的適用性進(jìn)行選擇性改進(jìn),提高檢測(cè)準(zhǔn)確度和精密度,并應(yīng)用于該標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值工作中,獲得了滿意的結(jié)果。3.通過(guò)對(duì)鈀氧化鋁催化劑產(chǎn)品的性能指標(biāo)及檢測(cè)要求等的研究,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了組成成分設(shè)計(jì)、合成制備、均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)、聯(lián)合定值等,研制得到150套(規(guī)格40g*5瓶)每套包含有五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差點(diǎn)的鈀氧化鋁催化劑實(shí)物標(biāo)樣,通過(guò)全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)組織的驗(yàn)收鑒定,待審批發(fā)布為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品。4.采用研制得到的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,應(yīng)用到X-射線熒光波譜和X-射線能譜儀上,繪制出了Al、Pd、Si、Fe、Na的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,Al、Pd、Fe、Na的曲線線性良好。為下一步鈀氧化鋁催化劑的X-射線熒光檢測(cè)方法建立打下良好的基礎(chǔ)。5.初步探索建立了鈀氧化鋁催化劑中氯離子的檢測(cè)方法,并將鈀氧化鋁催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中氯離子的檢測(cè)結(jié)果作為參考值,為用戶提供了更多的信息。
【學(xué)位授予單位】：昆明貴金屬研究所
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：O657.34;TQ426

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2732851