【摘要】：隨著現(xiàn)代通訊技術(shù)的高速發(fā)展,電子設(shè)備的信號傳輸越來越呈現(xiàn)出要求高頻化、高速化的趨勢,更快的傳輸速度,更小的傳輸損耗,使其對印制線路板提出了更低的介電系數(shù)與介質(zhì)損耗角正切值的要求。環(huán)氧樹脂是印制線路板領(lǐng)域最廣泛使用的高分子材料。然而環(huán)氧樹脂本身具有較高的介電系數(shù)(Dk)與介質(zhì)損耗角正切值(Df),無法滿足高頻高速覆銅箔板對基材介電特性的要求,環(huán)氧樹脂在高頻高速電路板中的應(yīng)用受到了很大的限制。高頻高速覆銅箔板不得不使用價格高昂的聚四氟乙烯樹脂、聚苯醚樹脂、碳?xì)錁渲葮渲w系,使得高頻印制線路板基材的成本一直處于居高不下的狀態(tài)。傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂固化劑多是通過活性氫進(jìn)攻環(huán)氧基然后實(shí)現(xiàn)開環(huán)聚合,這樣環(huán)氧樹脂交聯(lián)后的分子鏈中生成許多羥基,能夠達(dá)到對無機(jī)基材或金屬基材界面的良好潤濕,從而具有良好的粘結(jié)強(qiáng)度。但是羥基的存在導(dǎo)致環(huán)氧樹脂固化物的介電系數(shù)和介電損耗角正切值較高,因此開發(fā)一種新型的能夠不產(chǎn)生羥基的環(huán)氧固化劑將可能提高環(huán)氧固化物的介電特性。本文合成了一系列不同化學(xué)結(jié)構(gòu)的新型環(huán)氧樹脂固化劑,對其合成方法進(jìn)行了初步優(yōu)化,對該固化劑與環(huán)氧樹脂固化體系的固化反應(yīng)動力學(xué)進(jìn)行了非等溫DSC研究,并制備了層壓板復(fù)合材料,測試了其介電特性、耐高溫特性和物理機(jī)械性能,得出了以下結(jié)論:(1)通過正交實(shí)驗(yàn)分析方法得出了新型環(huán)氧樹脂固化劑的最優(yōu)合成工藝,根據(jù)此工藝條件制備了不同化學(xué)結(jié)構(gòu)的新型固化劑。通過對得到的產(chǎn)物進(jìn)行傅里葉紅外(FT-IR)分析和核磁NMR-C13的譜圖分析,驗(yàn)證了最終產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物,說明該系列固化劑的合成工藝具有可行性。通過分析各原料的加入配比,副反應(yīng)過程,產(chǎn)品提純工藝的影響因素,優(yōu)化了產(chǎn)品合成工藝。(2)對新型固化劑固化環(huán)氧體系進(jìn)行了非等溫DSC法研究,對不同升溫速率的特征溫度做線性方程,并進(jìn)行軟件擬合,運(yùn)用T-β外推法確定了樹脂固化體系的特征溫度,并根據(jù)Kissinger公式、Ozawa公式和Crane公式確定了新型低介電環(huán)氧樹脂固化劑固化環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng)動力學(xué)方程。(3)對合成的新型環(huán)氧樹脂固化劑的應(yīng)用性能進(jìn)行了研究,最后證明該新型固化劑與傳統(tǒng)酚醛樹脂類固化劑相比,能夠大幅降低環(huán)氧樹脂固化物的介電系數(shù)(Dk)和介質(zhì)損耗角正切值(Df),是一種新型低介電環(huán)氧樹脂固化劑,該系列產(chǎn)品具有在高頻、高速等高性能印制線路板基材及絕緣復(fù)合材料等行業(yè)推廣的價值。
【圖文】：

重要的控制因素，二者對合成產(chǎn)率的影響效果相近。逡逑根據(jù)表２．６和表２．７的結(jié)果，做出各因素在實(shí)驗(yàn)１邋（ＤＢＡ－ＡＥ）合成反應(yīng)中逡逑對成品產(chǎn)率的影響柱狀圖，如圖２．２所示。逡逑由圖２．２分析可確定三因素的最優(yōu)水平，選取最優(yōu)因素水平組合為Ａ２Ｂ２Ｃ２，逡逑另外根據(jù)酯當(dāng)量值越小說明酯化程度越高的原理，由以上正交表可知：產(chǎn)率最高、逡逑酯當(dāng)量最小的是第５組Ａ２Ｂ２Ｃ２實(shí)驗(yàn)，即合成時間為５ｈ，反溫度為６０°Ｃ，反應(yīng)逡逑投料的羥基／酰氯的摩爾比例為１：１，其產(chǎn)率為最高９５．０１％，，同時其酯當(dāng)量為逡逑２７９．４３ｇ／ｅｑ，所以實(shí)驗(yàn)１中ＤＢＡ－ＡＥ的最佳合成工藝為合成時間５ｈ、合成溫度逡逑２４逡逑

圖２．３各因素對反應(yīng)產(chǎn)率的影響逡逑Ｆｉｇ．邋２．３邋Ｔｈｅ邋ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｖａｒｉｏｕｓ邋ｆａｃｔｏｒｓ邋ｏｎ邋ｒｅａｃｔｉｏｎ邋ｙｉｅｌｄ逡逑由圖２．３邋ｎｊ？知合成溫度、合成時間、投料摩爾比為主要影響因素，根據(jù)平均逡逑值選取最優(yōu)水平為Ａ２Ｂ２Ｃ２，其產(chǎn)率為最高９３．７２％，同時其酯當(dāng)量為２２６．３６ｇ／ｅｑ逡逑即投料的羥基／酰氯摩爾比設(shè)定為Ｉ邋：ｌ，反應(yīng)時間５邋ｈ，溫度為６０°Ｃ為最佳。逡逑由兩組１丨：交實(shí)驗(yàn)可知，雖然產(chǎn)率和反應(yīng)難易程度４所選用酚醛樹脂的結(jié)構(gòu)存逡逑關(guān)，但是與邴化反應(yīng)最相關(guān)的合成反應(yīng)時間、合成溫度、投料摩爾比等因素的影逡逑響是類似的，不同結(jié)構(gòu)的酚醛樹脂其酯化反應(yīng)優(yōu)化后T以采用相近的合成反應(yīng)條逡逑件，即設(shè)定合成反應(yīng)時間為５邋ｈ，溫度控制６０°Ｃ，羥基／酰氯的摩爾比為１：１。逡逑２９逡逑
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ314.256

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本文編號：2694704