【摘要】：隨著化石燃料資源的消耗和人們對環(huán)境破壞的日益關(guān)注,尋求新的可再生原料和可持續(xù)發(fā)展能源的動力越來越大。除了化石燃料,生物質(zhì)能是唯一廣泛可用的碳源。羥甲基糠醛(HMF)是由生物質(zhì)轉(zhuǎn)化制備的且具有廣泛應(yīng)用的平臺化合物。HMF分為4-HMF和5-HMF。5-HMF可制備2,5-呋喃二甲醛(DFF)、5-羥甲基糠酸(HMFCA)、2,5-呋喃甲酸(FDCA)和2,5-二甲基呋喃(DMF)。4-HMF可制備2,4-呋喃二甲醇和2,4-二甲基呋喃(2,4-DMF),也可以應(yīng)用于合成斑蝥素。特別重要的是4-HMF和5-HMF是呋喃基聚酯合成的重要前驅(qū)化合物。本文以磺化聚苯硫醚微孔膜為催化劑,催化果糖脫水制備5-HMF,考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、磺化度、催化劑用量、不同形態(tài)磺化聚苯硫醚(SPPS)對5-HMF產(chǎn)率的影響。發(fā)現(xiàn)磺化度為14.7%的磺化聚苯硫醚膜在90℃ 50 min,5-HMF產(chǎn)率可以達(dá)到100%。尤其重要的是,即使在提高反應(yīng)溫度和延長反應(yīng)時間的情況下,也沒有檢測到HMF的水解。此外,磺化聚苯硫醚膜重復(fù)使用4次,其活性無明顯降低。其次,提出利用金屬鹽和固體酸為協(xié)同催化劑,將1,3-二羥丙酮(DHA)利用“一鍋法”轉(zhuǎn)化為4-HMF的新工藝。研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、溶劑和催化劑用量對反應(yīng)的影響,確定了最適合的反應(yīng)條件。在最佳反應(yīng)條件下,HMF的收率最高達(dá)96.7%,4-HMF和5-HMF的收率分別達(dá)到85.4%和11.3%。提出金屬鹽催化1,3-二羥丙酮羥醛縮合和縮合物脫水的催化反應(yīng)機(jī)理。
【圖文】：

圖２－３壓力循環(huán)反應(yīng)裝置示意圖逡逑）（）（４）（＝２２Ｖ）邋（）／逡逑

１邋２逡逑圖２－３壓力循環(huán)反應(yīng)裝置示意圖逡逑（１）壓力泵（２）反應(yīng)容器（３）膜池（４）壓力表（電壓＝２２０邋Ｖ）邋（５）磺化聚苯硫醚膜／逡逑纖維無紡布逡逑２．４．２反應(yīng)物及目標(biāo)產(chǎn)物的定量分析逡逑所有反應(yīng)產(chǎn)物均采用高效液相色譜儀進(jìn)行分析，設(shè)定流速為１．０邋ｍＬ／ｍｉｎ，逡逑吸收波長為２８４邋ｍｎ，，流動相為甲醇與水（體積比為１５：邋８５）。稱�。荩恚恚铮戾澹担义希龋停�，用１０ｍＬ的容量瓶定容、稀釋。所得５－ＨＭＦ溶液濃度為０．１邋ｍｏｌ／Ｌ。用逡逑超純水按一定倍數(shù)稀釋定容，得到５－ＨＭＦ標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為１、０．５、０．２５、逡逑０．１２５、０．０６２５、０．０３１２５邋ｍｍｏｌ／Ｌ。將上述配制的溶液經(jīng)微孔過濾膜過濾后，最逡逑后用高效液相色譜進(jìn)行檢測，不同的試劑濃度對應(yīng)不同的峰面積值，最后用逡逑ｏｒｉｇｉｎ軟件繪制５－ＨＭＦ標(biāo)準(zhǔn)曲線，如下：逡逑ｘ１０６邐逡逑２５－逡逑一邋２0－邐Ｚ逡逑＼邋１５；逡逑！邋１０；逡逑Ｉ邋５－逡逑0？！—＜—Ｉ—？—Ｉ—？—Ｉ—？—Ｉ—？—逡逑０．０邐０．２邐０
【學(xué)位授予單位】：天津工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ251.11

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本文編號：2692794