【摘要】：纖維素是世界上產(chǎn)量最大的可再生資源,在石油資源日益枯竭的情況下,開發(fā)以纖維素為原料的各種高性能材料具有良好的發(fā)展前景。以纖維素為原料制備高性能、高強(qiáng)度的纖維,能夠代替部分合成聚合物纖維,極大程度的緩解能源的壓力。N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)/氯化鋰(LiCl)/纖維素溶解體系較高的穩(wěn)定性、良好的可紡性和DMAc的可回收性,使其成為溶解纖維素的良好選擇。但是,由于采用DMAc/LiCl溶解體系制備的纖維素材料微觀呈現(xiàn)無定型狀態(tài),導(dǎo)致其力學(xué)性能較差。針對這個缺點,本文分別采用化學(xué)交聯(lián)法和誘導(dǎo)結(jié)晶法制備高強(qiáng)度纖維素纖維。具體內(nèi)容如下:化學(xué)交聯(lián)法是將交聯(lián)劑對二氯芐溶解在纖維素溶液中形成均相溶液后刮制成膜,再將其浸入NaOH溶液中完成交聯(lián)。采用正交設(shè)計,研究了反應(yīng)條件如交聯(lián)劑用量(摩爾比)、反應(yīng)時間、NaOH溶液濃度對纖維素交聯(lián)膜的拉伸強(qiáng)度的影響,獲得了最佳反應(yīng)條件:交聯(lián)劑用量為1:0.125(-OH:-Cl)、NaOH 濃度為0.1mol/L、反應(yīng)時間3h。通過FTIR、XPS、XRD及SEM等表征了反應(yīng)的交聯(lián)情況及交聯(lián)條件對纖維素膜結(jié)構(gòu)的影響:并表征了纖維素膜的拉伸強(qiáng)度、抗紫外性和熱穩(wěn)定性。參考上述最優(yōu)條件制備了交聯(lián)再生纖維素纖維,表征了纖維的表面結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和抗紫外性能。結(jié)果表明,交聯(lián)纖維素纖維表面變得粗糙,且斷裂強(qiáng)度達(dá)到了2.13 cN/dtex,較未交聯(lián)纖維力學(xué)性能提高了2.3倍;斷裂伸長率達(dá)31.92%,提高了1.3倍;交聯(lián)后纖維具備了一定的抗紫外性。通過誘導(dǎo)結(jié)晶法制備了纖維素復(fù)合纖維。首先將1,7-二溴庚烷和氰基聯(lián)苯酚以乙腈為溶劑在80℃,反應(yīng)8 h合成了成核劑中間體,再由中間體與N-甲基咪唑在80℃反應(yīng)6 h合成了成核劑。將成核劑添加到纖維素溶液中,制備纖維素復(fù)合膜。通過POM和DSC考察了成核劑對纖維素復(fù)合膜結(jié)晶行為的影響,并采用FTIR、XRD、SEM表征了纖維素復(fù)合膜的結(jié)構(gòu)。同時表征了纖維素復(fù)合膜的力學(xué)性能和抗紫外性能,結(jié)果表明,誘導(dǎo)結(jié)晶能提高纖維素材料的力學(xué)性能和抗紫外性能。將成核劑加入到纖維素紡絲液中,通過控制紡絲過程中空氣浴與凝固浴的溫度誘導(dǎo)纖維素結(jié)晶,從而制備纖維素復(fù)合纖維。從結(jié)果中發(fā)現(xiàn),改性過的纖維斷裂強(qiáng)度達(dá)到0.89 cN/dtex,提高了37.3%,斷裂伸長率提高了109%并具有一定的抗紫外性能。
【圖文】：

逡逑象［８］。圖１－１為Ｐ－Ｄ－葡萄糖的椅式構(gòu)象，有平（沿赤道方向）和直（沿軸向）兩種取向逡逑方式連接取代基的鍵。圖１－２為纖維素的椅式構(gòu)象。逡逑６邋６逡逑ＣＨ２0Ｈ邐ｐＨ２0Ｈ邐0Ｈ逡逑ＯＨ邐0Ｈ逡逑圖１－１邋Ｐ－Ｄ－Ｂ比喃葡萄糖環(huán)椅式構(gòu)象逡逑Ｆｉｇ．邋１邋Ｒｉｎｇ－ｃｈａｉｒ邋ｃｏｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｂｅｔａ－Ｄ－ｐｙｒａｎ邋ｇｌｕｃｏｓｅ逡逑＿２Ｃ邐0Ｈ逡逑ｈ0ｈ２ｃ逡逑圖１－２纖維素椅式構(gòu)象逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１－２邋Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ邋ｃｈａｉｒ邋ｃｏｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ逡逑聚合物鏈分子相互堆砌、排列，聚集成為高聚物時的狀態(tài)稱為聚集態(tài)結(jié)構(gòu)。逡逑纖維素分子中的重復(fù)單元以不同方式形成多種的晶型。不同晶型之間的堆砌方逡逑式、物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)和鏈構(gòu)象存在著差異。纖維素的晶型主要有Ｉ、ＩＩ、ｉｎ、逡逑ＩＶ以及無定型等。纖維素材料的晶型組成對其力學(xué)性能有極大的影響［９］。如圖逡逑１－３所示，纖維素的不同晶型之間可以互相轉(zhuǎn)變［１（）］。纖維素ＩＩ型結(jié)構(gòu)是纖維素逡逑Ｉ經(jīng)過處理之后，，氫鍵作用得到增強(qiáng)使得晶胞更加緊密、結(jié)晶形態(tài)更加穩(wěn)定［１１］。逡逑酸逡逑邐［ｔｊ邋．ｔ＇ｊ．邋２６０Ｃ邐逡逑ｉｕ邐＞逡逑Ｏ邋ｌｒａｏｌＬＮａＯＨ．

液在０．３ＭＰａ的氮氣壓力下下通過計量泵，然后從噴絲頭擠出的溶液細(xì)流經(jīng)由空逡逑氣浴進(jìn)入水凝固浴，溶液細(xì)流中的溶劑向凝固浴擴(kuò)散，浴中的凝固劑向細(xì)流內(nèi)部逡逑擴(kuò)散，于是纖維素在凝固浴中析出而形成纖維，具體過程如圖２－２所示。其中噴逡逑絲頭的擠出速度為１．７邋ｍ／ｍｉｎ，氣隙高度為１０邋ｃｍ。紡絲裝置如圖所示。紡絲結(jié)束逡逑后，將所得的纖維浸潰于０．１邋ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中３邋ｈ后，用蒸餾水清洗干凈并冷逡逑凍干燥。逡逑＿邐？邐ｆｔｏｔｕｒｃ邋ＭＨｉｎａｔｎｒ逡逑＂□邐逡逑—［５５５°°逡逑邐逡逑Ｑ邐＼＞逡逑＾邐￣￣—？煖逡逑■邋ＷｆｃａｌＭｋ逡逑ｊｇｊ邐邐＂．ｉ．邐邐邋ｉ邋■■邐Ｉ—逡逑圖２－２干濕法紡絲過程示意圖逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋２－２邋Ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋Ｄｒｙ－Ｗｅｔ邋Ｓｐｉｎｎｉｎｇ邋Ｐｒｏｃｅｓｓ逡逑１５逡逑
【學(xué)位授予單位】：天津工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ341

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本文編號：2674950