【摘要】：高軟化點瀝青,特別是高軟化點中間相瀝青具有殘?zhí)柯矢吆鸵准庸さ忍攸c,被公認(rèn)為是很多高性能材料的前驅(qū)體,廣泛應(yīng)用于鋰電負(fù)極材料和高性能碳纖維等領(lǐng)域。本文提出以新疆煤瀝青為原料,通過溴自由基誘導(dǎo)法來制備高軟化點中間相瀝青。本文的主要結(jié)論如下:(1)相對于煤瀝青R1來說,精制煤瀝青R2和R3更適合作為本實驗制備中間相瀝青的原料。比較R2和R3不同溴化樣品的偏光照片和XRD結(jié)果知:R2和R3的最佳溴的引入量分別為15%和10%,記為R2-15%和R3-10%。R2-15%和R3-10%在不同溫度(250-350℃)和時間(6-12 h)條件下的脫溴樣品進(jìn)行熱重TG、軟化點、元素分析、族組成、1H-NMR、粘溫性能等分析結(jié)果表明:R2-15%經(jīng)350 ℃熱處理6h便可完全脫除溴,得到軟化點為246 ℃和殘?zhí)柯蕿?5.2%的脫溴瀝青,R3-10%經(jīng)350 ℃熱處理6 h可得到軟化點為257 ℃和殘?zhí)柯蕿?3.6%的脫溴瀝青。比較脫溴瀝青與熱聚合瀝青的物性參數(shù),表明溴的引入顯著提高煤瀝青的軟化點和殘?zhí)柯�。粘�?溫度曲線表明脫溴瀝青R2-1 5%-350-6h和R3-10%-350-6h具有良好的紡絲性。(2)脫溴瀝青經(jīng)過預(yù)氧化和碳化,制備出脫溴瀝青基鋰離子電負(fù)極材料。通過對負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)表征發(fā)現(xiàn),負(fù)極材料具有比表面積小、石墨化程度低和無序度高等典型硬碳負(fù)極材料的特征。材料電化學(xué)性能表明,隨著預(yù)氧化溫度的升高,材料首次放電容量不斷增大。但是過量氧的引入會導(dǎo)致材料的首次庫倫效率降低。其中,DR2-2900D-1000首次充電容量達(dá)500.9 mAh g-1,首次庫倫效率為64.7%。DR3-2700D-1000首次充電容量達(dá)420.5 mAh g-1,首次庫倫效率為63.8%。
【圖文】：

機(jī)、播放機(jī)等電子設(shè)備；結(jié)構(gòu)材料主要用作各式各樣的爐體耐火材料、軍事和民工領(lǐng)域逡逑的耐溫耐腐蝕材料；特殊功能材料主要是一些可以用于醫(yī)藥行業(yè)的吸附材料、各類石墨逡逑以及一些復(fù)合材料等，如圖１．１所示：逡逑（ａ）邐（ｂ）逡逑ｍ逡逑圖１．１炭材料應(yīng)用領(lǐng)域：Ｕ）導(dǎo)電材料；（ｂ）結(jié)構(gòu)材料；（ｃ）特殊功能材料逡逑Ｆｉｇ．邋１．１邋Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｃａｒｂｏｎ邋ｍａｔｅｒｉａｌｓ：邋（ａ）邋ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ邋ｍａｔｅｒｉａｌｓ；邋（ｂ）邋ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ邋ｍａｔｅｒｉａｌｓ；逡逑（ｃ）邋ｓｐｅｃｉａｌ邋ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ邋ｍａｔｅｒｉａｌｓ逡逑目前，碳材料生產(chǎn)所用的原料有很多，像煤瀝青、蒽油、石油焦、瀝青焦、硬脂酸、逡逑有機(jī)聚合物等原料。其中煤瀝青是一種應(yīng)用非常廣的炭材料前驅(qū)體，由于煤瀝青是從煤逡逑焦油蒸提餾后的殘留物，含碳量高，性質(zhì)穩(wěn)定，，因此應(yīng)用廣泛。當(dāng)前煤瀝青可以作為很逡逑多功能性材料的前驅(qū)體，像粘結(jié)劑、浸漬劑、針狀焦、中間相瀝青、高性能碳纖維、瀝逡逑

液態(tài)轉(zhuǎn)化的過程中具有有序取向的流體稱之為液晶，即中間相。中間相即液晶可以通過逡逑偏光顯微鏡來觀察，由于晶體中的分子各向異性有序取向，因此當(dāng)偏振光通過晶體時，逡逑可以觀察到不同的紋理，如圖１．２所示。逡逑■逡逑圖１．２中間相的偏光顯微圖片逡逑Ｆｉｇ．邋１．２邋Ｐｏｌａｒｉｚｅｄ邋ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ邋ｏｆ邋ｍｅｓｏｐｈａｓｅ逡逑通常把物質(zhì)中的碳分為各向同性碳和各向異性碳，其中中間相瀝青中的碳是各向異逡逑性碳，屬于炭質(zhì)中間相，一般來說，直徑為０．６－１．５邋ｎｍ的芳香族單元通過苯基－苯基或亞逡逑甲基橋連接，得到４００－４０００分子量的盤狀或棒狀陣列排列的稠環(huán)芳烴成即為中間相瀝逡逑青。中間相瀝青組分的寬分子量分布對液晶的性質(zhì)是重要的，因為較大分子之間通過Ｐ－逡逑ｐ相互作用有序堆積較小分子，這些較小的分子可以使中間相瀝青具有一定的可溶性。逡逑圖１．３是根據(jù)中間相瀝青的結(jié)構(gòu)提出的Ｓｐｉｄｅｒ邋Ｗｅｄｇｅ模型［２］。逡逑
【學(xué)位授予單位】：華東理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ522.65

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本文編號：2631403