采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定鈾氧化物中Li、Na、K、Cs等堿金屬元素的含量。用CL-TBP萃淋樹脂為固定相、3 mol/L硝酸溶液為流動相,定量地分離基體鈾與雜質(zhì)元素,溶液中的雜質(zhì)含量用光譜儀測定。對儀器工作參數(shù)的優(yōu)化條件進行了介紹,確定了元素的分析波長,進行了標準曲線與工作曲線無顯著性差異的一致性評價,采用峰高積分法降低了Cs元素的電離干擾。用方法比對和加標回收兩種方式驗證了實驗方法的準確性與有效性。結(jié)果表明:Li、Na、K、Cs的相對標準偏差優(yōu)于15%（n=6）,分析方法回收率為90%～110%,在Li質(zhì)量分數(shù)為21.2μg/g時,測量結(jié)果的相對擴展不確定度U_rel（Li）=7.2%（K=2）。 

【文章來源】：核化學與放射化學. 2020,42(05)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

不同儀器工作條件下Cs元素的檢測信背比

以F檢驗比較兩條曲線回歸標準偏差,以t檢驗比較兩條曲線的斜率,以F檢驗兩條曲線是否重合。曲線的響應(yīng)信號值和檢驗結(jié)果列于表2。表2結(jié)果表明,當置信度為95%時,標準曲線與工作曲線無顯著性差異。因此,分析樣品時可用標準曲線代替工作曲線。圖3 標準曲線與工作曲線

圖2 淋洗曲線表2 標準曲線與工作曲線的顯著性差異Table 2 Significant difference between standard curves and working curves 元素 回歸方差F檢驗F(0.05,5,5)=5.05 斜率t檢驗t(0.05,10)=2.23 截距F檢驗F(0.05,1,8)=5.32 結(jié)論(α=0.05) 線性回歸方程 標準曲線 工作曲線 Li 0.09 1.10 1.20 無顯著性差異 y=3 032.4x-31.144 y=3 077.5x-7.527 4 Na 0.38 0.32 0.04 無顯著性差異 y=159.08x+1.799 3 y=157.69x+1.019 7 K 0.25 1.25 0.62 無顯著性差異 y=74.253x-0.658 3 y=72.665x+0.144 5 Cs 0.48 1.04 0.43 無顯著性差異 y=0.019 3x+0.013 4 y=0.019 5x+0.008 7

【參考文獻】：
期刊論文
[1]電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鹵水中銣[J]. 尚傳勝,安蓮英,胡子文.  化學研究與應(yīng)用. 2012(04)



本文編號：3367107