發(fā)布時(shí)間：2020-08-22 15:07

【摘要】：本文旨在以小角散射技術(shù)(SAS)研究輻照引入氦的摻硼鋁(r-Al(He))和磁控濺射包埋法制備的含氦鈦膜(m-Ti(He))中的氦演化行為為導(dǎo)向,發(fā)展小角散射實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)分析技術(shù),重點(diǎn)對(duì)摻硼鋁試樣制備及其中的氦演化行為進(jìn)行了深入研究,借助透射電鏡(TEM)輔助分析表明,SAS結(jié)果可靠；對(duì)包埋法制備的含氦鈦及鈦合金膜中氦行為的分析,用SAS研究了不同退火工藝下Ti和TiMo合金合中氦泡狀態(tài)與溫度的關(guān)系。本研究工作對(duì)SAS技術(shù)在材料中氦行為分析表征中的應(yīng)用具有借鑒意義。 本論文主要研究?jī)?nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)包括以下三方面： (1)小角散射技術(shù)發(fā)展。針對(duì)原位加載的試樣封裝對(duì)信號(hào)的影響,提出不同譜儀布局測(cè)試方法,較好地克服了樣品容器和環(huán)境背底對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響；針對(duì)現(xiàn)有程序中心識(shí)別存在重復(fù)性差的問(wèn)題,引入二維高斯函數(shù)擬合確定束流中心法,有效地降低了束流中心測(cè)定誤差；開(kāi)發(fā)了通用的小角散射數(shù)據(jù)分析程序MySAS,填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)SAS數(shù)據(jù)分析程序空白,其豐富的算法模型、靈活的數(shù)據(jù)操作以及擴(kuò)展,大大減輕了數(shù)據(jù)處理的人工負(fù)擔(dān)。 (2)Al-B材料研究。利用硼-10的(n,a)核反應(yīng),成功制備了含氦量達(dá)6.2×1019cm-3的Al-B材料。原位小角中子散射(SAXS)并結(jié)合TEM分析發(fā)現(xiàn),室溫下輻照后的合金體內(nèi)部存在一些顆粒和孔洞,顆粒和孔洞隨退火溫度升高消失,而He原子不斷聚集形成氦泡、逐漸長(zhǎng)大,當(dāng)溫度達(dá)到700℃時(shí),He泡半徑增大到近10nm。X射線衍射(XRD)和中子衍射分析表明,輻照前后試樣中沒(méi)有第二相存在,但硼原子引入使得鋁晶格常數(shù)增大,中子輻照引入He后使得晶格常數(shù)進(jìn)一步增大,這應(yīng)該是生成的Li和He原子進(jìn)入鋁晶格引起。輻照后的樣品經(jīng)熱處理后,晶格常數(shù)因氦原子脫離晶格間隙位而回復(fù)。用第一性原理計(jì)算給出Li原子間隙引起晶胞體積增長(zhǎng)最大,He次之,B最小,較好地解釋了這一晶格參數(shù)變化。 (3) Ti(He)體系研究。首次將SAS技術(shù)應(yīng)用于含氦鈦膜Ti(He)體系研究,獲得了不同氦含量鈦膜在不同溫度處理下其氦泡狀態(tài)。研究表明：制備的Ti00、Ti0.5、Ti1.0、Ti15和Ti60Mo60五種薄膜中的含氦量,隨著氦流量比例的增加而增多。SAXS分析表明,He的引入顯著增加SAXS強(qiáng)度并產(chǎn)生各向異性散射圖案,這是由于沉淀析出和Ti基體的基面出現(xiàn)的膠囊狀的空隙所致。隨著保溫溫度升高,氦泡隨之明顯長(zhǎng)大,TEM觀察驗(yàn)證了SAXS分析結(jié)果。不同He/Ar比氣氛Ti膜的原位溫度SAXS分析表明,室溫下SAXS曲線變化明顯；而隨著退火溫度的升高,SAS曲線均趨于平滑。對(duì)幾個(gè)散射矢量段的強(qiáng)度進(jìn)行分析表明：1)SAS信號(hào)強(qiáng)度隨工作氣體中He含量的增加而增強(qiáng),說(shuō)明氦埋入越多；2)隨溫度升高,低q區(qū)(25-31nm)的散射信號(hào)增強(qiáng),表明溫度處理加速了氦泡的生長(zhǎng)。不同離線溫度處理試樣的SAXS分析表明,氦泡長(zhǎng)大、破滅與其熱脫附譜中的熱脫附溫度是一致的；在脫附溫度區(qū),氦泡體積份額明顯減少,其平均尺寸也會(huì)受到一定的影響。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類(lèi)號(hào)】：TL341
【圖文】：

第1章緒論 類(lèi)散射體廣泛存在于各種溶膠、大分子溶液、凝膠、超細(xì)粉末、催化劑中，各種材料和產(chǎn)品中也常以微孔、位錯(cuò)、析出相、氦泡等形式存在。它們同周?chē)慕橘|(zhì)或密度不同、或成分有異，使得電子密度或中子散射長(zhǎng)度密度在一定度上表現(xiàn)出差異。與長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)的體散射不同，大尺度顆粒在空間分布上無(wú)長(zhǎng)程有序，相一體系中的尺寸和形狀也是存在差異。其散射既非晶體的布拉格射，也非無(wú)定性體的雜亂散射。在入射射線的作用下，顆粒中的每個(gè)電子或核都成為散射源，在原光束方向所有散射波相干疊加，在某種特定條件下給出衍射環(huán)或取向花樣。小角中子散射用于研究氦泡最早可以追溯到1990，QIANG-LI[47]等人用SANS技術(shù)研宄了 Ni中的氦泡結(jié)構(gòu)，他們?cè)谑覝貙i中注入1200appm的氦，并且在高達(dá)1173 K溫度退火下對(duì)試樣退貨處理。除了直接獲得了如基體中的“小”泡沫和近晶界的“大”氣泡的粒度分布、氦泡中的氦密度等常規(guī)信息外，他們通過(guò)襯度變化技術(shù)[48]獲得了氦泡中的氣壓，即使在1173 K的極高溫度（?70%溶化溫度TJ退火，氦泡內(nèi)壓約3GPa，處于熱平衡的過(guò)壓狀態(tài)。10'^ I~i ?~II 1~I~■ ■~I

第1章緒論 王海峰等[191研宄了含量He從0.004到0.300不等的l#化鐵膜，分析了它們?cè)?300K以下的熱脫附譜（見(jiàn)圖1.3)，認(rèn)為這個(gè)溫區(qū)的四個(gè)熱脫附峰分別對(duì)應(yīng)于跨表面氦泡、近表面氦、體內(nèi)氦泡和氦團(tuán)簇；進(jìn)一步分析溫度和脫附量與總氦量關(guān)系發(fā)現(xiàn)，高溫不利于固氦。程貴鈞[92]用熱脫附譜法研究壽期內(nèi)氖(l#)化鐵膜中He的熱脫附行為認(rèn)為，四個(gè)熱釋峰對(duì)應(yīng)于：近表面自由氦原子、晶格內(nèi)自由氦原子、大尺寸缺陷處氦泡和晶粒內(nèi)氦泡。時(shí)效過(guò)程中，早中期(3He/Ti<0.15)，^He原子絕大多數(shù)(>90%)以氦泡的形式存在于晶粒內(nèi)；后期(^He/Ti>0.15), 在低溫區(qū)(350K~550K)出現(xiàn)的新脫附峰說(shuō)明氦泡網(wǎng)絡(luò)開(kāi)始逐漸形成。I\ ， 丨I

步分析發(fā)現(xiàn)氦泡的生長(zhǎng)與時(shí)間服從tlz3線性增長(zhǎng)關(guān)系，與錯(cuò)的i化物中氦泡類(lèi)似（圖1.5)。0：⑴ F 1—~I I I 111 "1 I—~rrqy 8 — -卜 — —5 6 - Zr TRlTtOE (REF. 4)-^ t :§ ^Ti TRITIDE —? (PRESENT WORK)“< "^As , 1 i I I I 1 I il 1_1_L_1 2 3 4 5 10 20 30 40 50AGING TIME (months)圖1.5室溫下TiTi.5中氦泡平均直徑隨時(shí)效時(shí)間的關(guān)系[u9](b)包埋法制備鈦中氦行為的研究四川大學(xué)鄭思孝教授團(tuán)隊(duì)[114; 1 isi較早采用氦離子注入方式開(kāi)展了含氦鐵膜的制備工作。他們對(duì)比注入前后AFM圖譜發(fā)現(xiàn)，注入前存在幾十至二三百納米尺度的極不均匆晶粒；注入后使得晶粒長(zhǎng)大，其大小隨注入劑量遞增、更為明顯，離子注入后膜內(nèi)納米粒子的結(jié)晶度進(jìn)一步提高，晶粒較注入前大。龍興貴等[116]用RBS技術(shù)研究了注氦鈦膜中氦的濃度分布、溫度對(duì)固氦影響，發(fā)現(xiàn)室溫下經(jīng)210d后，氦的劑量保持達(dá)68%，其He/Ti原子比為52.6%; lOCTC下He的保持劑量是室溫下的89.6%，He/Ti原子比為44%; 4001：下的保持劑量是室溫的32.6%

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2800815