目的探討利用高效液相色譜儀(high performance liquid chromatography,HPLC)測定飼料中色氨酸含量的方法,并對動物性飼料原料魚粉中色氨酸含量檢測過程的不確定度進(jìn)行計算和評定。方法采用高效液相色譜儀,通過優(yōu)化前處理過程和色譜條件,建立飼料中色氨酸含量的高效液相色譜測定方法,并針對魚粉進(jìn)行實際樣品測定。依據(jù)測量不確定度評定和表示的要求,通過獲取的數(shù)據(jù)對高效液相色譜法測定魚粉中色氨酸過程的不確定度進(jìn)行評定。結(jié)果選擇的智利魚粉中色氨酸含量為0.64%,測量結(jié)果的不確定度為0.01%;色氨酸檢測過程中,樣品的水解、試液的轉(zhuǎn)移稀釋、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度以及制備過程、液相色譜測定的重復(fù)性是測量誤差的主要來源。結(jié)論本研究建立的液相色譜法可用于飼料中色氨酸含量的測定,同時構(gòu)建的魚粉中色氨酸含量的不確定度評定方法為檢測過程的質(zhì)量控制提供了參考。

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２７１６??食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報??第１１卷??堿解劑用量／ｍＬ??圖１?４?ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鋰用量試驗（《＝３）??Ｆｉｇ．?１?Ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?４ｍｏｌ／Ｌ?ｌｉｔｈｉｕｍ?ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ?（？＝３）??３．２．２水解時間的確定??在１．５?ｍＬ....

Ｆｉｇ．?１?Ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?４ｍｏｌ／Ｌ?ｌｉｔｈｉｕｍ?ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ?（？＝３）??３．２．２水解時間的確定??在１．５?ｍＬ?４?ｍｏｌ／Ｌ?ＬｉＯＨ作用下，比較了不同水解時??間對色氨酸含量測定的影響，設(shè)計水解時間２？２５?ｈ作為實??驗區(qū)....

堿解劑用量決定了水解效率,因此在研究中比較了0.5、1.0、1.5、2.0mL等4個體積用量對檢測結(jié)果的影響,結(jié)果如圖1所示,結(jié)果表明在1.5mL時水解效率最佳。3.2.2水解時間的確定

在1.5mL4mol/LLiOH作用下,比較了不同水解時間對色氨酸含量測定的影響,設(shè)計水解時間2～25h作為實驗區(qū)間,觀察含量變化,如圖2所示,當(dāng)水解時間達(dá)到15h后,色氨酸含量趨于平穩(wěn),為保證水解充分,確定水解時間為20h。3.2.3色譜條件的優(yōu)化

本文編號：4010289