發(fā)布時間：2024-11-02 23:07

　　 目的探討利用高效液相色譜儀(high performance liquid chromatography,HPLC)測定飼料中色氨酸含量的方法,并對動物性飼料原料魚粉中色氨酸含量檢測過程的不確定度進行計算和評定。方法采用高效液相色譜儀,通過優(yōu)化前處理過程和色譜條件,建立飼料中色氨酸含量的高效液相色譜測定方法,并針對魚粉進行實際樣品測定。依據(jù)測量不確定度評定和表示的要求,通過獲取的數(shù)據(jù)對高效液相色譜法測定魚粉中色氨酸過程的不確定度進行評定。結(jié)果選擇的智利魚粉中色氨酸含量為0.64%,測量結(jié)果的不確定度為0.01%;色氨酸檢測過程中,樣品的水解、試液的轉(zhuǎn)移稀釋、標準物質(zhì)的純度以及制備過程、液相色譜測定的重復性是測量誤差的主要來源。結(jié)論本研究建立的液相色譜法可用于飼料中色氨酸含量的測定,同時構(gòu)建的魚粉中色氨酸含量的不確定度評定方法為檢測過程的質(zhì)量控制提供了參考。

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【部分圖文】：

２７１６??食品安全質(zhì)量檢測學報??第１１卷??堿解劑用量／ｍＬ??圖１?４?ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鋰用量試驗（《＝３）??Ｆｉｇ．?１?Ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?４ｍｏｌ／Ｌ?ｌｉｔｈｉｕｍ?ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ?（？＝３）??３．２．２水解時間的確定??在１．５?ｍＬ....

Ｆｉｇ．?１?Ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?４ｍｏｌ／Ｌ?ｌｉｔｈｉｕｍ?ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ?（？＝３）??３．２．２水解時間的確定??在１．５?ｍＬ?４?ｍｏｌ／Ｌ?ＬｉＯＨ作用下，比較了不同水解時??間對色氨酸含量測定的影響，設(shè)計水解時間２？２５?ｈ作為實??驗區(qū)....

堿解劑用量決定了水解效率,因此在研究中比較了0.5、1.0、1.5、2.0mL等4個體積用量對檢測結(jié)果的影響,結(jié)果如圖1所示,結(jié)果表明在1.5mL時水解效率最佳。3.2.2水解時間的確定

在1.5mL4mol/LLiOH作用下,比較了不同水解時間對色氨酸含量測定的影響,設(shè)計水解時間2～25h作為實驗區(qū)間,觀察含量變化,如圖2所示,當水解時間達到15h后,色氨酸含量趨于平穩(wěn),為保證水解充分,確定水解時間為20h。3.2.3色譜條件的優(yōu)化

本文編號：4010289