9,10-蒽醌（AQ）是一種化工原料,用于造紙業(yè)和染料劑工業(yè),在農(nóng)業(yè)上曾用作驅(qū)鳥劑,我國未有蒽醌的登記使用。雖然AQ被認為低毒,但是EFSA（European Food Safety Authority）在評估報告中指出,AQ可能存在致癌風險。歐盟設定其在茶葉上的MRL限量為0.02 mg/kg,其他國家現(xiàn)今還未有蒽醌在茶葉中的限量標準。目前,蒽醌在茶葉中的污染來源不明。本文主要探討在茶葉栽培過程中蒽醌的污染來源,建立了干茶、鮮葉、茶湯、水、土壤基質(zhì)中蒽醌的檢測方法,通過田間噴施模擬蒽醌沉降,水培和土培實驗,研究了蒽醌在田間降解和遷移規(guī)律,探討了茶葉種植過程中蒽醌的可能污染來源。主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:（1）茶葉樣品和環(huán)境樣品中蒽醌殘留檢測方法的建立。優(yōu)化了蒽醌檢測的色譜質(zhì)譜條件,對比了不同提取溶劑、洗脫溶劑及凈化材料對蒽醌在干茶、鮮葉、茶湯、土壤、水等基質(zhì)中提取效率的影響,建立了溶劑提取,GC-MS/MS檢測,內(nèi)標法定量的蒽醌檢測方法。蒽醌在干茶、鮮葉、茶湯、土壤、水中的回收率分別為92.7%-111.5%、87.0%-110.8%、106.9%-116.2%、89.7%-119.6... 

【文章來源】：中國農(nóng)業(yè)科學院北京市

【文章頁數(shù)】：58 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

10-蒽醌（0.01mg/kg）和氘代9,10-蒽醌二級質(zhì)譜

中國農(nóng)業(yè)科學院碩士學位論文 第二章 蒽醌檢蒽醌不易溶于水，水溶解度為 1.35 mg/L，Logkow為 3.39，易溶于正己烷、丙酮苯等非極性或中等極性溶劑。乙腈作為茶葉中農(nóng)藥殘留提取的常用有機溶劑，極性雜質(zhì)較少。但是通過實驗表明乙腈作為提取溶劑，回收率只有 22.48%。丙酮中蒽醌乙腈，且丙酮可以和乙腈互溶，但是丙酮作為提取溶劑提取的雜質(zhì)過多，對儀器造因而對乙腈和丙酮的比例進行優(yōu)化，使回收率和凈化效果達到最佳，但回收率只有低于 70%。丙酮可以提高茶葉中蒽醌的回收率，因而可以用其他溶劑代替乙腈提高嘗試選擇正己烷作為丙酮提取過程中的改性劑，用正己烷和丙酮的混合溶液作回收率可提高到 70%以上。進一步優(yōu)化正己烷和丙酮的比例（圖 2.3），發(fā)現(xiàn)當丙酮的體積分數(shù)低于 10%時，茶葉中 9, 10-蒽醌的平均回收率低于 70%；增加提取溶量至 20%及以上，9,10-蒽醌回收率基本穩(wěn)定在 80-90%，滿足殘留分析的要求。量增加會增加茶葉中極性物質(zhì)的共提取，對凈化步驟和分析儀器造成影響，因正己烷（V/V = 1+4）作為提取溶劑。

圖 2.4 弗羅里硅土含水量的對蒽醌回收率的影響Fig. 2.4 Effect of water contents in florisil on recovery of AQ同時優(yōu)化了弗羅里硅土的用量（圖 2.5）。設置 0.6 g，0.7 g，0.8 g，1.0 g 和 1.隨著添加量的提高，凈化效果有明顯的提升，但是回收率卻開始下降，在 0.6 - 0.7 高，考慮到凈化效果，因而選取 0.7 g 弗羅里硅土作為凈化劑的量。

【參考文獻】：
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本文編號：3223808