選取水稻生物硝化抑制劑1,9-癸二醇作為研究對(duì)象,對(duì)比旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法和固相萃取法對(duì)該物質(zhì)的回收率（80.17%和82.97%）及效率,確定固相萃取法為水稻根系分泌物收集液的前處理方法,且該方法具有高效省時(shí)的特點(diǎn)。在氣相色譜（GC）分析方法的基礎(chǔ)上,對(duì)衍生化試劑和衍生化條件進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,使用N,O-雙（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）作為1,9-癸二醇的衍生化試劑時(shí),衍生化產(chǎn)物具有較高的響應(yīng)值;衍生化過程中加入200μl BSTFA,在60℃條件下反應(yīng)30 min時(shí),1,9-癸二醇經(jīng)過GC方法得到的分析效果最好;且本方法儀器的日內(nèi)精密度為2.18%,日間精密度為3.01%,線性方程為y=34.77x–0.90,r=0.999 3,最小檢出限為0.05μg/ml,此方法可為水稻根系分泌物中生物硝化抑制劑1,9-癸二醇的定量研究提供參考。 

【文章來源】：土壤. 2020,52(06)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

衍生化試劑BSTFA與BSTFA+1%TMCS對(duì)1,9-癸二醇衍生化效果的對(duì)比(n=3)

除衍生化試劑的種類，衍生化反應(yīng)的效果還受到衍生化試劑量、反應(yīng)時(shí)間以及反應(yīng)溫度等方面因素的影響[23-29]。比較加入50、100、200、400、500μl BSTFA對(duì)1,9-癸二醇衍生效果的影響，結(jié)果如圖2所示，添加不同體積衍生化試劑BSTFA,1,9-癸二醇的衍生化產(chǎn)物的響應(yīng)值有顯著差異。其中添加200μl BSTFA時(shí)，產(chǎn)物的峰面積最大；添加50和100μl時(shí)，響應(yīng)值較低，可能是由于衍生化試劑量不足導(dǎo)致了衍生化反應(yīng)不完全；而添加400和500μl BSTFA時(shí)，衍生化產(chǎn)物的響應(yīng)值反而降低，可能是由于衍生化試劑過多，結(jié)束反應(yīng)后氮吹除去多余衍生化試劑的時(shí)間過長，造成了產(chǎn)物部分損失；同時(shí)，樣品量過大時(shí)，成本也是考慮因素之一，降低衍生化試劑的添加量，能夠直接降低衍生化成本，并且可以獲得較好的衍生化效果，因此，衍生化反應(yīng)過程中添加200μl BSTFA較合適。分別向裝有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1,9-癸二醇的螺口試管中加入200μl BSTFA衍生化反應(yīng)30、45、60、90、120 min，比較5個(gè)不同的衍生時(shí)間對(duì)衍生效果的影響。結(jié)果如圖3所示，1,9-癸二醇的衍生化產(chǎn)物在反應(yīng)30 min時(shí)已經(jīng)有較高的響應(yīng)值，而隨著反應(yīng)時(shí)間(45、60、90、120 min)的增加，產(chǎn)物的峰面積并無顯著變化。該結(jié)果與雌激素類物質(zhì)、煙草中的游離糖類、藥用植物長春花中的五環(huán)三萜類化合物的衍生化時(shí)間一致[21,27,34-35]，說明衍生化反應(yīng)進(jìn)行迅速，在30 min時(shí)已經(jīng)反應(yīng)完全，增加反應(yīng)時(shí)間并不能提高衍生化產(chǎn)物的響應(yīng)值。因此，1,9-癸二醇衍生化反應(yīng)中衍生化時(shí)間控制在30 min即可。

分別向裝有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1,9-癸二醇的螺口試管中加入200μl BSTFA衍生化反應(yīng)30、45、60、90、120 min，比較5個(gè)不同的衍生時(shí)間對(duì)衍生效果的影響。結(jié)果如圖3所示，1,9-癸二醇的衍生化產(chǎn)物在反應(yīng)30 min時(shí)已經(jīng)有較高的響應(yīng)值，而隨著反應(yīng)時(shí)間(45、60、90、120 min)的增加，產(chǎn)物的峰面積并無顯著變化。該結(jié)果與雌激素類物質(zhì)、煙草中的游離糖類、藥用植物長春花中的五環(huán)三萜類化合物的衍生化時(shí)間一致[21,27,34-35]，說明衍生化反應(yīng)進(jìn)行迅速，在30 min時(shí)已經(jīng)反應(yīng)完全，增加反應(yīng)時(shí)間并不能提高衍生化產(chǎn)物的響應(yīng)值。因此，1,9-癸二醇衍生化反應(yīng)中衍生化時(shí)間控制在30 min即可。調(diào)節(jié)烘箱溫度分別至60℃、80℃，比較兩個(gè)衍生化溫度對(duì)1,9-癸二醇標(biāo)樣衍生化效果的影響，圖4結(jié)果表明當(dāng)反應(yīng)溫度設(shè)定為60℃時(shí)，1,9-癸二醇衍生化產(chǎn)物的響應(yīng)值約為390，而升高反應(yīng)溫度至80℃時(shí)，衍生化產(chǎn)物的響應(yīng)值顯著降低至260左右，這說明80℃衍生反應(yīng)可能不完全，產(chǎn)物響應(yīng)值低，并且導(dǎo)致柱流失嚴(yán)重，因此過高的溫度對(duì)于檢測效果的提升并沒有太大的效果[22]，該結(jié)論與王欣等[21]的研究一致；此外，值得注意的是本研究中選擇烘箱加熱的方法，因?yàn)楣柰榛噭┘捌溲苌a(chǎn)物對(duì)濕度極其敏感，常需要采取密封措施以防止水蒸氣致其失活[36]，而相比于傳統(tǒng)的水浴方法，采用烘箱加熱的方式能夠有效避免水蒸氣的干擾，同時(shí)能夠提供穩(wěn)定的熱源，精確調(diào)節(jié)溫度[37]。因此，經(jīng)過對(duì)1,9-癸二醇衍生化過程的優(yōu)化，最終確定其衍生化條件為200μl BSTFA，干燥烘箱60℃加熱30 min。

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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本文編號(hào)：3400256