4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸(4-N-3,6-DCP)是一種高效、低毒的新型激素類除草劑,具有廣闊的市場應(yīng)用前景。目前,4-N-3,6-DCP在國內(nèi)電化學(xué)合成工業(yè)化應(yīng)用上尚未有報道,美國有相關(guān)專利即將到期。文獻(xiàn)報道的電化學(xué)合成法容易發(fā)生羥基化和氨基氧化,產(chǎn)品純度僅為90%,有待進(jìn)一步改進(jìn)。本文第一部分工作基于上述問題進(jìn)行工藝改進(jìn),采用H型隔膜電解池替代無隔膜電解池,用恒電流電解技術(shù)替代恒電位電解方法,以粗糙化銀電極為陰極,NaOH為電解液。利用循環(huán)伏安法(CV)研究了4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(4-N-3,5,6-TCP)堿性溶液在銀電極上的電化學(xué)行為;采用恒電流電解技術(shù)對4-N-3,6-DCP電合成的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,并對產(chǎn)物進(jìn)行了表征分析。研究結(jié)果表明:在陰極液組成為0.1 M 4-N-3,5,6-TCP+1M NaOH,電解溫度30℃、電流密度為125 A·m^-2、電解通電量為2.1Q*時,4-N-3,5,6-TCP可高選擇性氫化脫氯成4-N-3,6-DCP,轉(zhuǎn)化率≥98%,收率≥85%,電流效率≥40%,產(chǎn)品純度達(dá)到95%。收率比文獻(xiàn)報道值提高...

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【學(xué)位級別】：碩士

圖2.1H型隔膜電解池和無隔膜電解池照片

圖2.2實(shí)習(xí)工廠精餾所用的精餾裝置

本文編號：3887326